电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含碳质钒矿石中硅铝铁钒磷

样品采用过氧化钠在650 ℃熔融20 min,经盐酸酸化后,选取Si 251.612 nm、Al 237.312 nm、Fe 259.837 nm、V 292.402 nm、P 213.618 nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定硅、铝、铁、钒和磷,从而建立了含碳质钒矿石中硅、铝、铁、钒、磷的测定方法。结果表明,不单独进行灼烧除碳而采用直接碱熔的方法处理样品,对此类型样品各元素测定结果没有影响;当样品称样量为0.2 g时,加入2 g过氧化钠可以使样品熔解完全;而硅需在样品处理后24 h内测定,以免导致结果偏低。各元素质量分数在一定范围内与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数r=0.999 9;方法中各元素的检出限为18～117 mg/kg。实验方法用于测定两个含碳质钒矿石样品中硅、铝、铁、钒、磷,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在1.0％～5.4%之间。按照实验方法测定7个含碳质钒矿石样品中硅、铝、铁、钒、磷,结果与采用其他方法的测定结果相吻合。     

粉末压片-X射线荧光光谱法测定铋矿石中铋及主量组分

利用X射线荧光光谱仪(XRF)结合粉末压片法来测定铋矿石中铋及主量组分。通过向样品中加入稀释剂硼酸来减小基体效应,并加入氧化镧来保持样品总质量吸收系数稳定。实验选取0.5g样品、0.5g氧化镧和2.5g硼酸混合均匀作为待测样品。为了解决铋矿石标准样品缺乏的问题,将钨铋矿石成分分析标准物质GBW07284与水系沉积物成分分析标准物质GBW07317以不同质量比例(1∶1,1∶2,1∶3,1∶5)混合配制成铋元素含量具有一定梯度的校准样品。样品的混合均匀性实验表明各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.26%~4.0%之间。方法中各元素的检出限为0.004%~0.95%。通过对GBW07241的验证,测定值均在误差范围内,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在4%以下。通过对多个样品的分析比对,实验方法的分析结果与常规化学测定值基本一致,符合地质样品分析规范要求。