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微波辐射合成对甲苯基苄基醚的研究 总被引:3,自引:2,他引:1
以95%的乙醇为溶剂,以氯化苄和对甲苯酚为原料利用微波辐射加热合成对甲苯基苄基醚。通过实验研究了原料配比、微波加热时间和溶剂用量等因素对合成该物质的影响。实验结果表明该法制备对甲苯基苄基醚的优化反应条件为:对甲苯酚与氯化苄的摩尔比为1∶1.15,对甲苯酚与NaOH的摩尔比为1∶1.2(均以0.1 mol对甲苯酚为基准),95%的乙醇用量为80 mL,95℃下微波辐射反应60 min。在此反应条件下,对甲苯基苄基醚的平均产率为92.4%。利用红外光谱分析、熔点测定和元素分析对产品进行了物性、组成和结构表征,表明合成物质确为目标产物。 相似文献
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偶氮四唑二胍的表征及性能研究 总被引:2,自引:0,他引:2
介绍了一种合成偶氮四唑二胍(GZT)的合成路线,利用元素分析和红外分析对产物进行了表征,确定其为目标产物。利用TG—DTA分析了GZT的热力学性能,对其摩擦、撞击感度进行了测试,用ARC对其与氧化剂的配方进行了测试。测试结果发现,GZT在249~257.9℃之间失重约为62.2%.对摩擦和撞击均钝感,具有良好的热稳定性,分解产生大量气体。分析显示GZT是一种具有潜在应用前景的低特征信号推进剂添加剂。 相似文献
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提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铸铁锅中铝、砷、镉、铬、铅、锑、铊7种对人体有害微量元素的方法。样品用硝酸、盐酸溶解后过滤或样品经硝酸、高氯酸冒烟后用王水溶解,然后选择Al 396.152 nm、As 193.759 nm、Cd 228.802 nm、Cr 267.716 nm、Pb 405.783 nm、Sb 206.833 nm、Tl 351.924 nm作为分析线,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定。Fe基体对待测元素的干扰通过在配制校准曲线溶液系列时进行基体匹配和采用干扰系数校正法消除。样品中硅、锰、铜对测定没有干扰。方法的检出限(w/%)为0.000 13(Al)、0.000 32(As)、0.000 03( Cd)、0.000 09(Cr)、0.000 93 (Pb)、0.000 59(Sb)和0.001 2(Tl)。方法应用于铸铁标准物质的分析,测定值与认定值相符;应用于铸铁锅实际样品的分析,回收率在92%~112%之间。 相似文献
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偶氮四唑二胍的合成优化与性能表征 总被引:4,自引:4,他引:0
以5-氨基四唑(5-AT)为原料,经过氧化和合成两步反应制得偶氮四唑二胍(GZT)。研究了反应温度、反应时间、原料配比和NaOH溶液的浓度对合成该物质的影响,表明该法制备GZT的优化反应条件为:5-AT的用量为0.10 mol时,NaOH溶液的浓度为1.5 mol.L-1,5-AT与KMnO4的摩尔比为3∶3,在80℃下反应60 min。放大实验平均产率在80%以上。并通过元素分析、红外光谱分析、核磁、热重-差热分析,对产物的物性、组成和结构进行了表征。 相似文献
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