基于X射线荧光光谱的大气重金属在线分析方法的评估及应用

实验自行搭建了一套基于X射线荧光光谱(XRF)的大气重金属分析仪,建立了大气颗粒物中多种重金属同时在线分析的方法,并通过测定标准膜片评估了方法的准确性、灵敏度、重复性以及检出限等。通过与国家标准方法采用的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的实验结果对比,结果表明方法能够较为准确的测定大气颗粒物中多种重金属的含量,相对误差在15%以内。采用实验仪器在线测定了一段时期室内外大气颗粒物中重金属的含量,并结合发布的空气质量指数(AQI)进行了初步分析,结果表明重金属与细颗粒物(PM2.5)含量具有一定正相关性;通过在广东某大气超级监测站一个月内的监测数据,证明了仪器实际应用的可靠性。通过上述方法的开发、参数评估以及简单应用,结合多种数据的交叉分析,表明实验方法能够满足日常的重金属监测需要。     

安钢RH精炼工艺中的质谱炉气分析系统

对于高品质钢的冶炼,RH真空循环脱气工艺功能强大,技术效益显著,目前在国内的应用越来越普遍。采用质谱炉气分析系统在线分析RH工艺过程气体成分,结合流量、温度测控技术,可以实现对RH工艺的过程优化和终点控制。本文介绍了在安钢第二炼轧厂RH工艺中采用的质谱炉气分析系统,包括其组成、安装布局、分析性能和在现场的工作模式等。采用吹氧脱碳处理工艺、不吹氧脱碳处理工艺和脱气处理工艺对炉气分析系统进行测试表明：该系统能够实时、连续和准确地反映处理过程中各成分随时间的变化;60米采样距离,系统总滞后时间小于40s;炉气成分变化过程同处理工艺完全吻合。可预见采用炉气分析技术,可为RH精炼工艺的终点控制及工艺的实时调整提供判据,从而缩短RH冶炼时间,提升冶炼品质。     

坐标变换在AAR车轮样板轮廓测量中的应用

基于万能工具显微镜工作区域内,突破传统检测方式;利用量值传递系统表和逆向思维方式,结合我公司现有技术资料,打破AAR-1B宽轮缘校验样板(公样板)无法检测的现状;并讨论此种检测方法的可行性,最终通过不确定度评定得到验证,此检测方法是可行的。     

基于X射线荧光光谱技术的燃煤电厂烟气重金属铅的在线监测方法应用

基于X射线荧光光谱技术并结合烟道气采样的等速采样原则搭建了一套适用于烟气重金属Pb的在线分析仪器,建立了烟气中重金属在线分析的方法:根据等速采样原则对排放烟气采样,将金属富集到特殊滤膜上,经卷膜系统将富集到的样品移动至分析区域,通过X射线荧光光谱法(XRF)进行检测和数据记录。通过对Pb标准膜片的测定条件优化,建立元素校准曲线的线性相关线数R²在0.9以上;并优化测定时间为400 s,然后结合实际工况下优化富集时间为30 min,同时将实际样品通过与实验室方法电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的实验结果对比,两种方法的相关性达0.93,进一步说明了方法的准确性;最后优化现场采样参数,在电厂监测一段时间内烟道气中重金属的浓度变化趋势,在时间分辨率上满足了实时监测的要求。     

脉冲加热-红外吸收热导法同时测定钢铁材料中氧和氢

针对钢铁材料中氧和氢的同时测定, 提出了一种新型的气路结构和检测原理, 解决了传统技术中转化效率及后续吸收脱除问题, 并通过研究分析功率、助熔剂等对氧和氢释放的影响, 确定了分析功率2 250 W、加入锡片作助熔剂的最佳分析条件。选用合适的钢中氧和氢标准样品, 建立了方法的校准曲线, 实现了钢铁材料中氧和氢的脉冲加热-红外吸收热导法测定。利用对空白的标准偏差计算得氧和氢的检出限分别为0.000 051%、0.000 024%, 氧和氢的分析范围分别为0.000 05%~0.1%、0.000 03%~0.05%。实验方法避免了中间处理阶段对测定结果的准确性与稳定性的影响, 用于实际样品的测定结果与对照值一致, 完全满足钢铁材料氧和氢快速、准确的分析要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定金属铍珠中痕量杂质元素

铍中杂质元素的含量直接影响铍材的各种性能，准确测定其含量具有重要意义。用盐酸-硝酸体系溶解样品，以标准模式测定同位素⁷Li、¹¹⁴Cd、¹⁴⁷Sm、¹⁵³Eu、¹⁵⁷Gd、¹⁶³Dy,控制氦气流量为6.0 mL/min,在氦气碰撞池动能歧视(KED)模式下测定²⁷Al、⁵²Cr、⁵⁵Mn、⁵⁶Fe、⁶⁰Ni、²⁰⁸Pb,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铍珠中锂、铝、铬、锰、铁、镍、镉、钐、铕、钆、镝、铅12种痕量杂质元素的分析方法。考察了基体效应，确定采用逐级稀释样品溶液以降低基体浓度和在线加内标校正这两种方法克服基体效应。考虑到铍珠中铁、铝杂质的含量要比其余杂质元素含量高，使用稀释因子为200的试液测试铁、铝杂质元素含量，其余元素含量使用稀释因子为50的试液进行测试。采用内标⁴⁵Sc校正...