微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定滑石粉中多种痕量金属元素

样品经微波消解后,应用电感耦合等离子体质谱法测定了滑石粉中Pb、Cd、Cr、As、Sb、Cu、Zn、Mn、Ni、Mo、Co、Sr共12种痕量金属元素。考察了微波消解体系、质谱干扰和基体效应等因素对测定的影响。结果表明：在最佳消解程序（在250 W消解 2 min,在0 W停留 2 min,在450 W消解 5 min,在550 W消解 5 min ）下15 mL硝酸能够完全消解0.5 g 滑石粉样品,质谱干扰可以通过选择同位素以及校正方程消除,基体效应的影响可以在线加入合适的内标元素克服。将方法应用于实际样品分析,待测元素的加标回收率在95 %～109 %之间,相对标准偏差（RSD,n=8）在2.1 %～12.0 %范围,测定结果与石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）和氢化物-原子荧光光谱法（HG-AFS）基本吻合。     

滑石粉的X射线衍射快速定性筛选方法

考察了国内不同产地纯滑石粉的X射线衍射图谱,并与JADE谱图分析软件中所提供的滑石的JCPDS卡中标准数据比对,结果表明,国内不同产地滑石粉具有相同的XRD指纹特征。考察了滑石粉快速定性筛选的可靠性和精密度,以滑石三强线的面间距d值作为定性指标,以衍射峰相对强度(I/I₁)作为半定量指标,建立了滑石相含量大于70%的滑石粉的X射线衍射快速定性筛选判定方法,为出口滑石粉的检验监管提供快速准确的技术支持。     

X-射线荧光光谱法测定稀土硅铁合金中锰硅铝钙钛

提出了用硼酸作粘合剂,粉末压片-X-射线荧光光谱法测定稀土硅铁合金中锰硅铝钙钛的方法。参照国标提供的稀土硅铁合金9个牌号的不同规格,以稀土硅铁标准样品为基体,通过添加不同量光谱纯试剂自配4个人工标准样品,与5个市售标准样品一起绘制校准曲线,对强度漂移及基体效应进行了校正。探讨了试料片的制备条件,并对甲基纤维素、乙基纤维素(M=9)、乙基纤维素(M=90)、淀粉和硼酸5种粘合剂的吸水率进行了试验。结果表明,硼酸的吸水率最小且性质稳定,易于成型,对待测元素没有影响。方法用于稀土硅铁合金中锰硅铝钙钛的测定,结果与国标方法测定结果基本吻合。精密度试验表明,待测元素的相对标准偏差在0.64%~6.54%之间,能满足稀土硅铁合金中各元素的检测要求。