离子交换法从低品位石煤钒矿浸出液提钒工艺研究

采用离子交换法对石煤钒矿通过拌酸保温熟化—堆浸所得浸出液进行了提钒工艺研究, 主要考察离子交换法提钒工艺, 树脂类型、溶液pH值、动态吸附对钒吸附率的影响。试验结果表明, 含钒浸出液经中和—氧化后调节pH=1.88得到交换前液, 优选吸附性能较好的阴离子交换树脂D201, 进行动态吸附, V₂O₅饱和吸附容量217.66 mg/mL湿树脂; 以4% NaOH+4% NaCl配比的解吸剂对D201进行动态解吸, 解吸液中V₂O₅含量最高达到119.49 g/L, 在解吸液体积(mL)与湿树脂体积(mL)比为3.7时, 树脂解吸率已超过99%;所得解吸液经酸性铵盐一步沉钒法制备得到品位超过98%的高纯V₂O₅产品。本试验提供了一种操作方便、成本低廉的提钒工艺, 树脂D201具有对钒吸附容量大、吸附率高、处理量大等优势, 富钒解吸液无需净化处理, 利用铵盐一步沉钒法最终得到合格产品, 并且避免了萃取工艺带来的废水处理难度大的问题, 工艺适应性强。      

原子荧光光谱法测定痕量金的实验研究与理论探讨

研究发现,同时在样品溶液中加入0.04%DDTC、还原剂溶液中加入0.2%DDTC将极大地增强金挥发物的发生效率。将一个带调节阀的转子流量计串联在屏蔽气或载气气路中间,流量计量程为0～1 200 mL/min,进行手动调节,解决了计算机自动调节范围不满足屏蔽气和载气实验条件的问题。结果表明,载气流量为100 mL/min,屏蔽气流量为700 mL/min时可获得最佳的信号强度和信噪比。通过对仪器工作参数和反应体系参数进行优化,使标准溶液检测信号较原子吸收法提高10倍以上。方法用于地质样品中金的检测,结果与火焰原子吸收法相吻合。同时,通过比较DDTC、聚醚型软质聚氨酯泡沫和硫脲分子结构,推测其反应机理指导寻找新的金增敏剂。     

高盐废液铷钾萃取分离及氯化铷制备工艺研究

为了回收江西某高盐废液中的铷钾,以t-BAMBP为萃取剂、磺化煤油为稀释剂来分离铷钾。考察了料液pH、萃取剂浓度、萃取相比、萃取时间、萃取级数对铷钾萃取率的影响及洗涤相比、洗涤级数对铷钾洗脱率的影响。结果表明,在料液pH值13.5、萃取剂浓度0.8 mol/L、O/A相比5∶1、萃取时间5 min的条件下进行10级萃取,铷萃取率达到98.42%,最终经蒸发结晶获得纯度在99%以上的氯化铷产品。     

氯化焙烧-水浸工艺提取锂云母矿中铷、铯、锂

以锂云母矿为研究对象,进行了硫酸熟化-水浸、氟化酸浸、碳酸钙焙烧-水浸、硫酸钙焙烧-水浸、氯化焙烧-水浸工艺探索试验,确定了氯化焙烧-常温水浸工艺更适用于锂云母矿综合提取铷、铯、锂,同时考察了该工艺下焙烧温度、焙烧时间、添加剂种类及用量、浸出液固比、浸出时间对铷、铯、锂浸出率的影响。结果表明：在添加剂氯化钙用量50%、碳酸钠用量20%、焙烧温度750℃、焙烧时间6 h、浸出液固比1∶1条件下,锂云母矿经氯化焙烧-常温水浸1 h可获得95%以上的铷浸出率、94%以上的铯浸出率、87%以上的锂浸出率,同时在焙烧过程中碳酸钠吸收氯化钙释放的含氯气体,使该工艺的环境污染小。     

萃取法从高盐废液中分离铷铯并制备氯化铯产品

采用t-BAMBP－磺化煤油系配置的有机相对含铷、铯的高盐废液进行除钾试验,然后进行萃取分离试验,分别探索了硫酸铝用量与pH对除钾的影响,萃取过程中料液pH、萃取剂浓度、萃取时间、萃取相比、萃取级数对铷、铯萃取率,以及洗涤过程中洗涤相比、洗涤级数对铷铯洗脱率的影响。研究表明,料液pH=12.5、萃取相比O/A=1、选用1 mol/L萃取剂在室温下萃取5 min,铯萃取率可达99.95%。对高盐废液进行11级萃取(6级萃取、3级洗涤、2级反萃)连续试验,有机相中铯萃取率达99%以上,65%的铷留在水相中,可以较好地将铷与铯分离。最终制备出纯度98.3%的氯化铯产品。