石墨炉原子吸收光谱法测定硅铁材料中痕量钴

通过对样品前处理条件及仪器分析条件的优化,建立了石墨炉原子吸收光谱法测定硅铁材料中痕量钴的方法。选择合适的灰化和原子化温度,采用平台石墨管测定,无需加基体改进剂就可以得到较好的分析结果和精密度,并简化了样品的前处理方法。使用硝酸和氢氟酸消解样品,使硅生成氟化硅蒸发掉,消除了基体的干扰,也避免了使用高氯酸作为消解试剂所引起空白值高及对石墨管寿命的影响。方法检出限为0.29ng/mL,测定钴的线性范围为0～40ng/mL。本方法在无基体改进剂的条件下采用标准加入法进行痕量钴的测定,结果与认定值相符,相对标准偏差为2.2%～6.5%。     

ICP-AES法测定纯铜中多种杂质元素

本文采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)同时测定高纯铜中的多种杂质元素(P,Mn,Fe,Ni,Zn,As,Se,Ag,Cd,Sn,Sb)。优化仪器的工作条件,以基体匹配法配制工作曲线标样,有效地消除基体干扰。检出限为0.000004%~0.0001%,回收率在85.9%~105%范围内。方法简便、可满足工业分析要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锑及三氧化二锑中杂质元素

金属锑及三氧化二锑样品经酸消解后,未经基体分离直接以高分辨率顺序扫描型电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定其中杂质元素,发现只要控制好消解温度,铜、镉、铅、砷、铬、硒、锡、汞、铋等多种杂质元素都可以进行同时检测,简化了实验步骤。本文对样品的消解方法、溶液的酸度选择、光谱和基体干扰进行了试验,在优化仪器的工作条件下,通过基体匹配,有效地消除了基体干扰的影响。方法简便、快速,可满足工业分析要求,方法检出限均小于0.02μg/mL,回收率在96.0%~106.4%范围内,相对标准偏差<3%(n=6),测定结果同认定值相符合。     

ICP-AES法测定焊锡中多种杂质元素

用电感耦合等离子发射光谱法 (ICP -AES)直接同时测定焊锡中多种杂质元素(P ,Fe ,As ,In ,Sb ,Au ,Pb ,Bi,Cu ,Al ,Ni ,Zn ,Cd)。在优化仪器的工作条件下 ,以基体匹配法配制工作曲线标样 ,有效地消除基体干扰。方法简便、可靠并得到满意的分析结果。检出限为 0 0 0 0 0 1%～ 0 0 0 0 1% ,回收率在 95 6 %～ 10 5 %范围内 ,多数分析元素的RSD小于5 %。