冷冻干燥技术在材料制备领域的应用研究进展

介绍了冷冻干燥技术的基本原理和特点，简要综述冷冻干燥技术在国内外材料制备领域的研究进展，并对冷冻干燥技术在材料制备领域的发展方向做出预测。     

纳米复合W-La2O3材料的表面行为与热发射性能

采用"液液掺杂-冷冻干燥两段还原-SPS"法制备了纳米W-La2O3发射材料,利用原位俄射电子能谱分析技术研究了高温过程中发射材料的表层元素含量以及纵向元素分布,并采用自行研制的微机控制全自动电子发射测量装置测试了材料发射性能.研究表明:纳米W-La2O3发射材料的有效逸出功为2.92 eV,1 773 K下零场发射电流密度为2.52 A/cm2;加热过程中,材料体内以La2O3形式存在的镧、氧向表面扩散,在表层10 nm的地方出现La、O富集区,并形成了超额La,对电子发射起积极作用.     

冷冻干燥法制备的前驱体研究

利用XRD、SEM研究了冷冻干燥法制备的前驱体。结果表明：冷冻干燥法制备的前驱体为表面光滑的无定性态。盐相沿晶界分布形成了片状形态，沿大单晶冰粒边界分布则形成了六边形态。当溶液浓度较高时，主要是片状前驱体；当溶液浓度较低时，则出现六边形态的前驱体。     

冷冻干燥技术制备超微粉体的研究进展

主要介绍了冷冻干燥技术的基本原理以及在材料领域中的应用,简要综述冷冻干燥技术制备超微粉体的研究进展,分析了该技术的主要影响因数,并展望了未来的研究趋势.     

纳米钨粉的制备及其表征

以钨酸和氨水为原料，采用液氮预冻-冷冻干燥-两段还原方法制备获得了30nm的纳米W粉末。并对粉末制备过程中的各阶段产物进行了表征：采用XRD、SEM、FESEM对冻干粉、一次还原粉和二次还原粉的物相组成和形貌进行了分析。结果表明，冻干粉是呈现非晶态的，粉末呈絮状团聚在一起，没有明显的颗粒形貌，表面平滑。一次还原粉末也是呈现非晶态，疏松的海绵体结构。最终产物是晶态的W粉，粒度分布均匀。红外光谱分析结果表明，冻干粉末仍保持Keggin结构；热分析表明，冻干粉分三个阶段失去其吸附水、结晶水、结构水。     

冷冻干燥法制备超细镍粉的研究

以NiSO4、NaOH为原料,以液氮为冷冻介质,采用冷冻干燥法制备了粒度小于100 nm的超细镍粉;并采用X射线衍射、扫描电镜对冻干前驱体、还原粉末的中间状态和末状态的物相及转变过程进行了分析。研究结果表明:冷冻干燥前驱体呈非晶态,为棒条状,表面光滑。从冻干前驱体到超细镍粉的转变过程是,首先从非晶棒条前驱体的尖端、棱等比表面能较大的地方开始,并逐步还原吞噬前驱体,生成了球形超细镍粉。在本研究中,冻干前驱体的形貌对最终产物的粒度影响不大。     

冷冻干燥技术在新材料领域中的应用

冷冻干燥技术最早应用于生物制药和食品加工.作为一种先进的粉末制备技术,近年来它迅速发展并广泛应用于各重要材料科学领域.详细介绍了冷冻干燥的原理及其工艺特点,并对近年来取得的重要应用进展进行了评述.     

冷冻干燥技术制备非晶态粉体的机理研究

利用XRD,SEM研究了冷冻干燥技术制备非晶态粉体的形貌及其形成过程,建立了快速冷冻条件下溶质粒子偏聚模型,结果表明:冷冻干燥技术制备的粉体为表面光滑的无定形态,形貌主要为片状和条柱状,有少量六边形态,低温冷冻时,水以冰的形式冻结,溶质以盐的形式析出,形成冰盐两相;空气回温时,非晶冰向晶态冰转化,微晶粒盐偏析到冰相界面,冰晶大小和形态不同导致非晶态粉体呈现不同形貌,溶液浓度较高时,主要是片状和条柱状非晶态粉体;溶液浓度较低时,盐的偏聚与溶液浓度本身无关,易出现六边形态的非晶态粉体。