稀土系贮氢合金中14种主量元素配分量的测定-X射线荧光光谱法

通过各元素谱线的选择、滤纸片以及测定方法的优化,建立各元素工作曲线。用滤纸片X射线荧光光谱法实现稀土系贮氢合金合金样品中镁、铝、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镧、铈、镨、钕、钐、钇14种主量元素配分量的快速测定。点滴方法采用塑料环托法滴加0.1ML,滤纸选择慢速滤纸,溶液总浓度选择40mg/mL,测定方法为样片上覆锡片。对同一样品制备11个样片后测定的14种主量元素配分量的相对标准偏差均在2%以下。回收率为92%~106%。该方法具有较好的精密度和准确性,可用于稀土系贮氢合金中14种主量元素配分量快速测定。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定稀土铝中间合金中稀土元素

稀土铝中间合金中稀土含量(质量分数,下同)一般约在0.5%~20%之间,文献中鲜见稀土铝中间合金标样和测定稀土含量大于10%的方法。实验通过选择钐的Lβ1线,镧、铈的Lα线,钇的Kα线,采用纯物质法配制标准溶液解决无标样问题,采用特散比法校正基体效应,对熔片条件以及仪器参数进行优化,建立了一套熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定稀土铝中间合金中镧、铈、钐、钇的方法。实验表明,称样0.2g,用5mL盐酸(1+1)熔样,四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂熔融,稀释比选择1∶30,以4mL溴化铵溶液为脱模剂,控制熔样温度为1050℃,熔样时间为15min,熔样效果较好。实验方法应用于镧铝、铈铝、镧铈铝、钐铝、钇铝5类稀土铝中间合金中稀土元素的测定,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)结果基本一致,相对标准偏差(RSD)均在2%以下。方法可用于测定镧铝、铈铝、镧铈铝、钐铝、钇铝5类稀土铝中间合金中含量范围为0.5%~20%的镧、铈、钐、钇。