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采用碘量法测定锡时,多采用氢氧化铍共沉淀分离法来消除共存元素的干扰,但该干扰消除方法流程较长,操作繁琐。实验详细考察了掺锑二氧化锡粉试样中共存元素对碘量法测定锡的干扰。结果发现,除锑外掺锑二氧化锡粉中其他共存元素对碘量法测定锡的干扰均可忽略;在试液中加入还原铁粉将锑还原成单质后可通过过滤实现锑与锡的分离,进而消除锑对测定的干扰。据此,采用过氧化钠熔融分解试样,在试液中加入还原铁粉后将锑还原为单质后过滤以分离除去试液中锑,用铝片将锡还原为二价,以淀粉为指示剂,实现了碘量法对掺锑二氧化锡粉中锡的测定。采用实验方法对5个掺锑二氧化锡粉试样中的锡进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.14%~0.22%,加标回收率在99.8%~100.4%之间。5家实验室采用实验方法分别对上述5个试样进行测定,并对所得数据进行统计分析,结果表明再现性限R值在0.36%~0.45%之间。将高纯二氧化锡粉和高纯三氧化二锑粉分别按质量比85∶15和75∶25配制成6#和7#掺锑二氧化锡粉模拟试样,按照实验方法进行测定,结果与理论值相符。 相似文献
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研究了不同水韧条件下ZGMn13Cr2钢的脱碳行为,分析了实际脱碳深度与理论计算之间的关系,并对传统的计算模型进行了修正。结果表明,水韧处理加热温度越高,保温时间越长,脱碳越严重。当加热温度为1000 ℃时,实际脱碳深度与理论脱碳深度相似;加热温度为1050 ℃和1100 ℃时,由于氧化反应的加剧以及碳化物的作用,实际脱碳深度大于理论脱碳深度,传统的计算模型不再适用,采用修正的计算模型能对ZGMn13Cr2钢水韧处理中的脱碳深度起到一定的预测作用。 相似文献
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