利用比色卡黄龙病快速检测试剂盒对柑橘黄龙病的田间检测试验结果初报

黄龙病是柑橘生产上的一种毁灭性病害,由韧皮部限制性细菌Candidatus Liberibacter导致。感染黄龙病的柑橘树的叶片有异常高淀粉积累,因此开发出了基于碘-淀粉显色法的黄龙病快速检测试剂盒。将不同浓度的可溶性淀粉溶液进行碘-淀粉显色反应,制作成快速检测试剂盒配套的比色卡,用来快速确认叶片淀粉值区间。根据不同采样时间的健康树和黄龙病树的叶片淀粉值差异进行统计数据分析,确定了7—10月为黄龙病快速检测试剂盒的适宜采样检测时间。根据显色易辨性和检测准确率将淀粉质量浓度3 000 ppm确定为适宜的黄龙病阳性叶片淀粉值界限,即检测叶片淀粉值≥3 000 ppm判定为黄龙病阳性。通过田间随机取样发现,快速检测试剂盒与实时荧光定量PCR检测方法的一致性约为80%。该黄龙病快速检测试剂盒对田间黄龙病的快速筛查具有重要意义,可作为实时荧光定量PCR检测方法的前序筛查辅助手段。     

国内稀土贮氢电池工业发展历程

对我国２０多年来稀土贮氢电池的发展过程进行了分析总结,将其分为ＬａＮｉ５合金、贮氢材料的研究、氢镍电池的研究、氢镍电池产业化４个阶段     

电解过程中非稀土杂质的行为

研究了氟化物体系熔盐电解制备电池用稀土金属时非稀土杂质的行为,并进行了理论分析。结果表明,杂质离子的放电行为受其在电解质熔盐中的结合状态影响：电位较ＲＥ３＋ 正的杂质离子优先放电进入金属中,这些离子在电解质中的含量较低;电位较ＲＥ３＋ 负的杂质离子难于放电析出,主要积累于熔盐中;Ｃ通过形成碳化稀土和物理溶解两种方式进入稀土金属,选择合理的工艺条件可获得Ｃ含量较低的稀土金属。     

EDTA络合滴定法测定稀土镁中间合金中镁

研究了分别采用草酸和氢氧化铵沉淀分离稀土镁中间合金中的稀土,EDTA络合滴定法快速测定电解稀土镁中间合金中镁的两种方法。分析对比了两种方法的适用范围,结果表明,草酸分离稀土方法简便快速,但草酸用量需控制在理论用量的1.2～1.7倍,且合金中铁含量要求小于0.5%;氢氧化铵分离稀土方法分析流程比前者长,但可将主要干扰杂质铁分离完全,终点敏锐。两种方法均已应用于实际产品检测中,测定结果的相对标准偏差为0.69%～1.23%,回收率在97.2%～102.5%之间。     

微波辐射固载杂多酸催化合成1-苯基-2-吡咯烷酮

采用微波辐射技术,将硅藻土作载体浸渍于磷钨酸制备成固载杂多酸催化剂,以γ-丁内酯和苯胺为原料合成了1-苯基-2-吡咯烷酮(NPP)。研究了微波工艺条件对反应产率的影响,并用元素分析、红外光谱、核磁共振等手段对产物进行了结构分析。实验结果表明,硅藻土固载磷钨酸催化剂在NPP的合成中显示良好的催化效果,微波辐射制备产物的结构并没有明显的差异,实验筛选的最佳工艺条件为:磷钨酸负载量17.6%、催化剂质量分数1.5%、微波功率325 W、辐射时间14 min、γ-丁内酯与苯胺摩尔比1.0∶1.25。在此条件下NPP产率达96%以上,反应速率提高近10倍。     

应用有限元研究稀土电解槽温度场

运用傅立叶方程建立了氟化体系稀土电解槽的温度场的有限元模型,采用VC6.0编程制作了相应的软件,并对导热系数、密度、比热等相关参数进行了运行计算研究。结果表明,建立的数学模型和编制的软件对稳态温度场的数学模拟计算结果与实际测试的结果基本吻合。可为新一代稀土电解槽体的开发设计提供参考。     

钙沉淀-EDTA返滴定法测定稀土分离废液中草酸

采用过量加入钙标准溶液以沉淀稀土分离废液中草酸,过滤后,再以EDTA返滴定的方法测定了废液中草酸的含量。在样品溶液中加入400 g/L NaOH溶液调pH值至7.0～10.0,再加入10 mL NH₃-NH₄Cl缓冲溶液(pH 10.0),然后过量加入钙标准溶液沉淀废液中草酸,滤液再以NaOH溶液调pH值至12.0～12.5,铬蓝黑R为指示剂,用EDTA标准溶液返滴定过量钙。废液中大部分RE³⁺、Fe³⁺、Al³⁺等杂质离子在高pH值下可形成氢氧化物沉淀而得以分离,滤液中残余的Fe³⁺、Al³⁺用三乙醇胺等络合剂可消除其对铬蓝黑R指示剂的干扰。采用方法测定稀土分离废液合成样品中草酸的含量,结果与参考值一致。将方法应用于稀土分离废液实际样品中草酸的测定,测得结果相对标准偏差(RSD,n=6)为0.98%～1.9%,回收率为99%～101%。     

电感耦合等离子体质谱法测定稀土研究进展

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)具有检测限低,干扰少等优点,在痕量稀土的测定中应用越来越广。综合介绍了近年来各种环境水质、食品、动植物组织、土壤及地质样品、高纯稀土产品中痕量稀土的ICP-MS法测定最新研究进展。     

硫氰酸盐分光光度法测定电解稀土-镁中间合金中钼

提出用硫氰酸盐分光光度法快速测定电解稀土-镁中间合金中杂质钼方法。取大样(2g)溶解于盐酸(1+1)和H2O2中,样品溶解完全并定容后,分取部分试液在1.0～1.8 mol/L硫酸介质中室温下显色,若室温低时加入Fe(Ⅲ)溶液加快显色反应。然后,在分光光度计460 nm波长处测定溶液的吸光度。Fe(Ⅲ)和W(Ⅵ)对钼的测定有干扰,但可分别用抗坏血酸和柠檬酸消除;基体元素稀土和镁以及其他杂质元素对钼测定无干扰,因此不需要预先分离而直接进行测定。本法对钇-镁、钆-镁合金中的钼进行测定,RSD小于1.5%,加标回收率在99%～102%范围。     

电池级稀土氧化物制备工艺的研究

南方中钇富铕混合稀土先后经Ｎｄ／Ｓｍ分组、Ｌａ／ＣｅＰｒ／Ｎｄ分离,分别得到镧铈镨钕、镧、铈镨富集物、钕;北方富铈氯化然土原料经Ｃｅ／Ｐｒ分组得到镧富休物;除去稀土中非稀土杂质,经沉淀、灼烧后制备多种优质稀土氧化物,混样调配,为火法电解生产电池级稀土金属提供原料。