防辐射含钐有机玻璃的制备与性能

采用重结晶法制备了甲基丙烯酸钐盐[Sm(MAA)3],然后以偶氮二异丁腈为引发剂,将Sm(MAA)3与甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合反应,制成具有防X射线和防紫外线辐射的透明有机玻璃。研究中,考察了在甲基丙烯酸甲酯本体聚合中加入Sm(MAA)3对有机玻璃的透光率、耐溶剂性、防辐射性能的影响。结果显示,新型的有机稀土盐玻璃不仅具有良好的X射线屏蔽性能,同时具有优异的透光率,并兼具较佳的紫外线吸收特性。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法应用于铅锌冶炼烟尘中铟物相分析

铅锌冶炼烟尘中铟以硫化铟、氧化铟、硫酸铟等形式存在,样品经适当试剂分离后,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硫化铟、氧化铟、硫酸铟中的铟,与经典萃取-原子吸收光谱法、极谱法、比色法比较,ICP-AES快速、准确。对各相选择性溶剂及溶剂用量、样品溶解条件、元素分析谱线、仪器操作参数、基体效应、干扰的影响及消除等进行了探讨,并优化样品处理和测定条件。采用基体匹配和离峰扣背景方法,有效消除了测定的干扰。用加入高纯试剂配制的参考物质验证测定结果,铟物相中各相的铟量测定值与加入量相符。方法的线性范围为0.0~100mg/L,铟的检出限为0.072mg/L。对多个铅锌冶炼烟尘样品进行铟物相分析,氧化铟、硫化铟、硫酸铟及其他相中铟含量的加和与总铟量相当;总铟和氧化铟、硫化铟、硫酸铟中铟测定结果的相对标准偏差在0.96%~7.1%之间,标准加入回收率在88%~113%之间,实测样品与萃取AAS法测定结果无显著性差异。方法实用、快速,适于实际批量样品中铟的物相分析。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定锌渣中硒

锌渣中硒的准确测定对其回收利用有重要意义。采用HNO₃-HClO₄-HF-H₂SO₄体系微波消解样品，将样品溶液于电热板上蒸至剩余2～3 mL后用王水(1+1)浸提，建立了氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)对锌渣中硒测定的方法。实验表明，硒质量浓度在2～16μg/L范围内与其对应的荧光强度呈良好的线性关系，相关系数为0.999 7,方法检出限为0.01μg/g,定量限为0.03μg/g。对大量锌渣样品中共存元素的含量进行统计分析，发现锌渣中主要成分有铁、锌、铅、铝，干扰试验表明，这些共存元素对测定的干扰可忽略。按照实验方法对3个不同硒含量的锌渣样品进行精密度和加标回收试验，硒测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.2%～2.0%,加标回收率为93%～101%。对硒质量分数为2.35～100μg/g的锌渣样品中硒进行测定，测定结果与碱熔-HG-AFS结果基本一致。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定石墨矿中10种主次量组分

石墨是一种特殊的非金属材料，广泛应用于航空、航天等行业，石墨矿中杂质元素(除碳以外)对石墨制品的性能有较大影响，应用时需准确测量杂质元素含量。石墨矿样品中固定碳含量高，直接熔融易导致熔片有黑渣和气泡，因此需对样品进行预氧化。实验选择Li₂B₄O₇-LiBO₂混合熔剂(质量比1∶1),稀释比为20∶1,滴加4滴300 g/L LiBr溶液为脱模剂，先在800℃预氧化30 min,再1 050℃熔融19 min,制备玻璃熔片；选用石墨矿、水系沉积物、岩石、土壤等标准物质/样品得到具有合适梯度范围的系列校准样片，X射线荧光光谱法(XRF)测定石墨矿中Al₂O₃、SiO₂、Fe₂O₃、MgO、CaO、K₂O、Na₂O、TiO₂、MnO、P等10种主次量组分。实验方法用于测定石墨矿标准物质GBW03118、GBW03120中10种主次量...