高氯酸脱水重量法测定白云石、石灰石中SiO2的改进

由于矿物质中硅酸盐在用盐酸、高氯酸溶解试样时不易分解完全,在实际操作中用国标法测定白云石、石灰石中SiO2结果偏低。为此,试样以盐酸溶解后,用滤纸过滤不溶解于盐酸的残渣,回收的残渣加入适量碳酸钠、硼酸混合溶剂熔融、酸化,合并于主液中,加高氯酸脱水,再用重量法测定SiO2的含量,确保了测量结果的准确性。     

ICP-AES法测定不锈钢中微量钼、钒、钛、钴

称取0.2000g样品于100mL钢铁两用瓶中,加入10mL混合酸（硝酸、盐酸）、7mL高氯酸和两滴氢氟酸,加热溶解样品,以水定容,用ICP-AES法测定不锈钢中微量Mo、V、Ti、Co。分析谱线分别为Mo203.844nm,V311.838nm,Ti336.121nm,Co228.616nm,用基体匹配和背景校正消除基体和共存元素的干扰。在选定最佳工作条件下,RSD（n=6）＆lt;6%,该方法简便、快速、准确度高,检出限低。     

冶金化学样品前处理技术研究进展

介绍了冶金分析化学中样品前处理技术的重要地位、分类及研究进展情况,并对超临界流体萃取、固液相萃取、膜分离技术等几种近年来发展较快的样品前处理新方法的原理及特点作了分析,这些方法能够有效地减少在分析过程中由样品前处理过程带来的误差,而且快速、简便,同时可与分析测定联用,实现分析的自动化.     

镍基高温合金中Fe、Mo的联合测定

试样经酸溶解后,用同一母液对镍基高温合金中Fe、Mo进行联合测定。采用EDTA掩蔽干扰元素后直接进行铁量的测定,硫脲作还原剂测定钼量,两元素线性良好。该方法简便快速,已用于实际样品的测定,结果令人满意。     

ICP-AES法测定硅锰合金中的硅

用硝酸和氢氟酸溶解试样,采用耐氢氟酸雾化装置,用ICP-AES法测定硅锰合金中的硅。选择的最佳仪器工作条件为：长波积分时间15s、短波积分时间15s、雾化气流量30L/min、分析泵速100mL/min、辅助气流量1.0L/min、射频功率950W、试样冲洗时间30s,分析谱线212.412nm,试样粒度应在88μm以下。方法RSD（n=10）为0.2526%,硅回收率99.03%～100.8%,操作简便,分析周期短,能满足硅锰合金中硅的测定要求。