离子色谱法测定涂料中六价铬含量

采用紫外比色法与离子色谱法分别测定涂料中六价铬的含量,并同时进行了精密度与加标回收率的实验。结果表明:两种方法均能实验的分析要求,其中离子色法测六价铬的回收率好于紫外比色法。     

X射线衍射标准曲线法测定氧化锌富集物中游离态氧化锌

氧化锌富集物的进口能弥补我国锌矿资源的不足,但要求其游离态ZnO不小于50%。目前常采用YS/T 1171.10—2017(Na₂EDTA滴定法)测定氧化锌富集物中ZnO含量,该方法测定过程冗长繁琐,测定1个样品需要2 d时间,已不能满足大批量氧化锌富集物进口快速通关的需要。故实验建立了采用X射线衍射(XRD)标准曲线法测定氧化锌富集物中游离态ZnO的方法。采用YS/T 1171.10—2017对进口氧化锌富集物样品进行定值,然后选取15个ZnO含量具有梯度的样品作为校准样品,选用ZnO最强衍射线(101)作为测量谱线,建立起积分强度对ZnO含量的标准曲线,曲线呈现较好的线性。采用标准曲线法、全谱图拟合法、化学方法分别测定了3个进口氧化锌富集物中ZnO含量,标准曲线法测定值与化学方法测定值一致,全谱图拟合法测定值与化学方法测定值偏差较大。实验方法测定1个样品仅需26 min,能够满足大批量氧化锌富集物进口快速通关的检测需求。     

DUO-ICP-AES测定铅锡合金焊料中的铅镉铬汞

应用微波消解系统,将电子电气产品中铅锡合金焊料样品用1mL浓氢氟酸、5mL浓硝酸和5mL浓过氧化氢加热溶解后,加入10mL4%硼酸掩蔽过量的氟离子。然后用双向视电感耦合等离子体原子发射光谱仪(DUO-ICP-AES)同时测定溶液中的铅、镉、铬和汞。方法的检测限为0.0022~0.015mg·L–1,方法的回收率和精密度分别为94.5%~98.7%和0.34%~3.36%。     

化学分析方法安全性和环保性的综合评价

介绍了化学分析方法综合评价的方法,包括模糊数学综合评价法、多元分析方法、分析系数评价法、生命周期评价技术等。引用文献9篇。     

红外光谱法定性筛选电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚

采用红外光谱法（FT-IR）采集电子电气产品中的聚合物部件中多溴联苯（PBB）和多溴联苯醚（PBDE）的红外谱图，与标准红外谱图对比，判定该部件的谱图中是否有C-Br键在650～500cm^-1间的特征吸收，从而进行溴系阻燃剂的定性筛选。此法可快速判定电子电气产品中是否存在多溴联苯和多溴联苯醚。     

六亚甲基四胺剥离－电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢材镀锌层中铅镉砷

提出钢材镀锌层用六亚甲基四胺(乌洛托品)盐酸溶液剥离后以电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP AES）测定脱镀液中有害元素铅、镉和砷的方法。通过比较以乌洛托品、甲醛、氯化锑和硫脲配制的不同脱镀液对钢材镀锌层的剥离效果,实验采用剥离速度快、无污染的乌洛托品配制脱镀液。钢材镀锌层经剥离后用ICP AES法测定了脱镀液中铅、镉和砷,锌层与基体铁的影响可以通过标准加入法消除。方法用于镀锌板试样的分析,铅、镉、砷测定结果的相对标准偏差分别为14%、29%、53%,加标回收率在92%～104%之间。     

多技术联用鉴别含铅固体废物

采用X射线荧光光谱、X射线衍射等技术,结合超景深显微镜、扫描电镜等设备,对某含铅样品进行化学成分、物相组成和微观形貌分析,判断是否为固体废物.结果表明:样品主成分为Pb3(CO3)2(OH)2,PbSO4和Na2SO4等,并且含有大量玻璃态的钠钙铝硅酸盐和呈球状、椭球状、串珠状的金属铅和铅铁氧化物.样品中的硫酸铅呈疏松...     

固体废物铜熔炼渣的快速鉴定

鉴定进口矿渣是否为海关监管的固体废物主要根据行业标准《进口矿渣的鉴定通则》(SN/T 3107-2012)。根据本通则进行外观检查、主要物相等特征分析, 仅满足对常见矿渣样品的初步筛查。对复杂的“非常规”的矿渣样品, 研究表明, 通过增加X射线衍射法与X射线荧光光谱法在样品分析中的应用, 再深入分析铜矿冶炼过程中的反应机理, 对照常见FeO-Fe₂O₃-SiO₂铜熔炼渣体系相图, 同时参考《固体废物属性鉴别案例》, 可实现对复杂矿渣样品是否为固体废物的准确和快速鉴定。     

重量法-电感耦合等离子体原子发射光谱法联用测定高硅铁矿中二氧化硅

采用GB/T 6730.10—2014中规定的重量法测定高硅铁矿中二氧化硅时，为回收溶液中小部分可溶性硅，需要反复高温脱水、过滤，导致检测时间较长。为了缩短检测时间，采用重量法-电感耦合等离子体原子发射光谱法联用测定高硅铁矿中二氧化硅。高硅铁矿经酸溶过滤处理，含硅沉淀碱熔、酸化后，试样中大部分硅都形成了硅酸，再经高温脱水，形成的二氧化硅与氢氟酸反应生成四氟化硅气体，通过减少的质量计算硅含量；滤液中少量可溶性硅则采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定；样品中二氧化硅含量为重量法和ICP-AES测定硅含量(以二氧化硅计)的合量。按照实验方法测定2个高硅铁矿样品中二氧化硅，发现滤液中可溶性硅占比为0.39%～2.0%。按照实验方法测定3个铁矿有证标准样品和7个国际能力验证样品(二氧化硅质量分数为9.595%～50.01%)中二氧化硅，二氧化硅的测定结果与认定值/参考值相符，结果的重现性满足GB/T 6730.10—2014规定。