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针对钛白粉样品中钛基体对电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定痕量铜和钒有干扰,提出了利用磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]沉淀分离钛基体后ICP-AES测定钛白粉产品中痕量铜和钒的方法。对溶样方式、(NH4)2HPO4沉淀钛的条件和ICP-AES的测定条件进行研究,结果表明:对于0.1 g钛白粉样品,在H2SO4和(NH4)2SO4介质中,用沸水浴加热3~5 min,可使钛与(NH4)2HPO4形成的Ti(HPO4)2沉淀完全,在实验确定的仪器工作条件下以Cu 324.7 mm和V 292.4 nm进行测定,结果稳定。铜和钒的检出限分别为 0.001 μg/mL和0.000 7 μg/mL。应用实验方法对钛白粉实际样品中铜和钒进行测定,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于1.2%,加标回收率在90%~117%之间。方法可以用于钛白粉的日常分析。 相似文献
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在pH 3.2~3.5的硫酸介质中,Ti与氟离子络合形成H2TiF6,使Ti与H2O2生成的黄色络合物(TiO·H2O2)SO4褪色,且褪色的程度与氟离子含量呈线性关系,据此提出了一种褪色光度法测定熔盐中氟含量的方法。试样采用氧化锌、碳酸钠和石英砂的混合熔剂熔融,经水浸取、过滤后,分取适量样品溶液,加入二氧化钛溶液,用硫酸调节pH值,加入双氧水溶液进行反应15 min后在波长410 nm处测定吸光度。氟含量在0.5~6μg/mL时,校准曲线呈线性关系,相关系数r=0.999 6,方法检出限为0.35 μg/mL。测定0.5 μg/mL的氟,5倍的SO42- 、10倍的Na+、20倍的K+和Cl-不干扰测定,熔盐样品中的Ca2+、Fe3+、Mg2+因其在试样熔融后已被沉淀分离,也不干扰测定。用本法对海绵钛厂镁电解车间2个熔盐样品中氟进行测定,结果与氟离子选择电极法和极谱法一致,相对标准偏差(n=5)分别为2.2%和4.2%。 相似文献
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