恒电流电解法与BCO光度法测定纯铜中铜含量

样品经硫硝混酸溶解后,于含有硫酸和硝酸的酸性溶液介质中,在浸入溶液的两个铂电极间调节一个适当的电压进行电解,电解终了时,将沉积在铂阴极上的金属铜洗净,烘干并称量,计算铜的质量百分数。电解液中残余铜可用BCO光度法测定后合并于主量中。分析误差完全在国标分析误差范围内,提高了纯铜中铜含量测定的准确度。     

光度法快速测定1Cr18Ni9不锈钢中的铬和镍含量

试样以王水溶解、定容后,移取2份试液分别用光度法测定铬、镍.1份加亚硫酸还原少量Cr6 为Cr3 ,在EDTA存在下,用氨水中和至pH值3～5,使Cr3 与EDTA生成红色络合物借此测定铬量;另1份试液加酒石酸钾钠掩蔽铁等干扰元素,用氢氧化钠调节pH值＞11,在氧化剂过硫酸铵存在下,镍与丁二酮肟生成橙红色络合物测定镍量,相对标准偏差铬＜0.60%,镍＜0.40%,方法可行.     

恒电流电解—BCO光度法测定纯铜中铜含量

样品经硫硝混酸溶解后,于含有硫酸和硝酸的酸性溶液介质中,在浸入溶液的两个铂电极间,调节适当的电压进行电解,电解终了时,将沉积在铂阴极上的金属铜洗净,烘干并称量,计算铜的质量分数。电解液中残余铜用BCO光度法测定后合并于主量中。分析误差完全在国标分析误差范围内,提高了纯铜中铜含量测定的准确度。     

转炉渣中CaO和CaF2的分析

利用氧化钙易溶解于稀醋酸,而氟化钙不溶解于稀醋酸的特性.试样以稀醋酸处理,用滤纸过滤不溶解物残渣,滤液加氢氧化钾溶液调节pH≥12.5,用EGTA滴定法测定CaO含量.过滤的不溶解物残渣在铂金坩埚中灰化、灼烧,加含有硼酸钠的混合熔剂,于950℃左右熔融、酸化浸取定容、分液后,加氢氧化钾溶液调节pH≥12.5,用EGTA滴定法测定CaF2含量.     

钢芯铝块中铁铝比例和铝纯度的测定

利用钢铁和铝的熔点不同的特性,将钢芯铝块置于设定的温度下,使铝熔化与钢芯铁棒分离、冷却,分别称量钢芯铁棒和铝的重量计算铁和铝的比例。铝的纯度的测定,在熔化冷却的铝块上钻取试样,以氢氧化钠溶解酸化定容,取部分试液用氟化铵取代-EDTA间接滴定法测定铝的含量。     

测定铁矿石中TFe的重铬酸钾滴定法改进实验

试样以硫磷混酸溶解后,加盐酸使铁转化为氯化铁,用SnCl2预还原大部分Fe3＋为Fe3＋,然后用TiCl3定量还原剩余的Fe3＋,过量的TiCl3可在硫酸铜的催化下,借水中溶解氧及空气中的游离氧氧化消除其影响。在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定全铁量,取得了令人满意的结果。     

三氯化钛—重铬酸钾滴定法快速测定锰矿石中全铁

试样溶解后,加盐酸使铁转化为氯化铁,用SnCl2预还原大部分Fe^3＋为Fe^2＋,然后用TiCl3定量还原剩余的Fe^3＋为Fe^2＋,过量的TiCl3可在硫酸铜的催化下,用水中溶解氧及空气中的游离氧将其氧化以消除其影响。在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定全铁量,取得了令人满意的结果。     

EDTA滴定法测定新型复合脱氧剂中的CaC2和CaF2

利用碳化钙易溶解于稀醋酸,而氟化钙不溶解于稀醋酸的特性,以稀醋酸处理试样,用滤纸过滤不溶物后,滤液加氢氧化钾溶液调节pH值≥13,用EDTA滴定法测定CaC2含量。不溶物连同滤纸放在铂金坩锅中灰化、灼烧,加含有硼酸的混合熔剂,于950℃左右熔融,酸化浸取后,加氢氧化钾溶液调节试液至pH值≥13,用EDTA滴定法测定CaF2含量。测定结果表明,CaC2RSD为0.0645%～0.1016%,CaF2RSD为0.6285%～0.8357%。     

硫酸铜催化代替氯化汞氧化重铬酸钾滴定法测定铁矿石中TFe

试样以硫磷混酸溶解后,加盐酸使铁转化为氯化铁,首先用SnCl_2预还原大部分Fe~(3+)为Fe~(2+),然后用TiCl。定量还原剩余的Fe~(3+)为Fe~(2+),以钨酸钠作指示剂还原终点,即当Fe3+定量还原为Fe~(2+)后,过量一滴TiCl_3溶液时,可使作为指示剂的钨酸钠中的六价钨(无色)还原成蓝色的五价钨化合物,故溶液呈显蓝色。过量的TiCl_3可在硫酸铜的催化下,借水中溶解氧及空气中的游离氧氧化使钨蓝色泽褪去,从而消除过量TiCl_3还原剂的影响。避免了国标法及经典法的无汞测铁分析方法用重铬酸钾氧化过量TiCl_3时易引入的误差。在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定全铁量,取得了令人满意的结果。     

光度法快速测定铌铁中铌

铌铁易溶于硝酸和氢氟酸的混合酸中，当用酸分解试样时，铌极易水解析出沉淀；但在氢氟酸存在下，又能成为可溶性络合物（H2NbF7），所以在分析方法中，常用此特性，使铌保持于溶液中而用光度法进行铌的测定，实现光度法高速分析铌铁中的铌。