新型巯基棉分离富集-ICP—AES法测定含铜物料中的金、银

合铜物料（铜矿石、铜精矿、铜锍等）经混合酸溶解后,在10％HCl介质中,采用新型巯基棉分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Au,Ag。对巯基棉制备方法、溶样条件、分离富集条件、共存元素及基体干扰等进行了实验,结果表明,含铜物料中常见的12种共存元素对该方法测定金、银不产生干扰,方法基体效应较小,各待测元素之间也没有明显干扰。在最佳仪器工作条件下,方法的回收率为97．0％～103．0％,相对标准偏差RSD（n=12）为0．75％-1．95％。采用该方法分析测定标准物质和不同产地的实际样品,分析结果与推荐值和其他常规方法测定值一致,均在允许误差范围内。该方法与现行的单元素分析测定方法相比,简便快速,结果可靠,适用于大批量含铜物料进出口检验。     

固体进样直接测定法测定锌精矿中汞

使用国家标准方法 GB/T 8151.15—2005酸溶-原子荧光光谱法测定锌精矿中汞时,采用开放式酸消解体系对样品进行前处理,再利用原子荧光光谱法测定汞,检测流程较长,不能满足进口锌精矿在口岸快速验放的需求。实验建立了固体进样-直接测汞仪分析锌精矿中汞含量的快速检测方法,无需对样品进行前处理,并通过正交实验法确定了样品分解时间为330s,分解温度为800℃,称样量为0.050～0.10g,测定范围为0.50～150μg/g。校准曲线在50～15 000ng范围内线性良好,曲线决定系数为1.000 0。方法定量限为0.44μg/g。按照实验方法测定锌精矿样品中汞,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.8%～5.4%;与现行国家标准方法 GB/T 8151.15—2005测定结果无显著性差异。     

自动光度滴定法测定铅精矿中铅含量

建立了酸消解-自动光度滴定法测定铅精矿中铅含量的方法。用铅精矿有证标准物质验证方法的准确性,回收率为97%～102%,相对标准偏差(RSD,n=11)在0.08%～0.13%。该方法解决了现有检测标准方法手工滴定终点判断困难,误差大等问题。     

国内铁矿石分析研究进展

从矿石分析的角度出发,介绍了铁矿石分析中常用的几种化学方法和仪器分析方法:常用化学方法、X射线荧光光谱法、原子吸收光谱仪法和微波消化法。     

光度滴定法测定铜精矿中铜

铜含量的高低直接决定了铜精矿的价值,因此铜的准确测定尤其重要。采用盐酸、硝酸、溴、硫酸湿法消解样品,以氟化氢铵除硅,高氯酸除碳,经高温硫酸冒烟法进一步消解样品,实现了光度滴定法对铜精矿中铜的测定。对测定波长、搅拌方式、加液速度、缓冲溶液进行了优化,确定实验条件为:选用520nm作为测定波长;选择搅拌桨机械搅拌方式;控制加液速度为0.40mL/4s;采用pH 5的乙酸-乙酸钠溶液为缓冲溶液。实验表明,以E(电压)-V(体积)滴定曲线定量,在测定时无需进行体积校正,仪器可自动计算滴定终点;而以电位突跃自动判断终点,无需对待测液的实际电位值进行校正,简化了操作步骤。样品中共存元素的干扰试验表明,在滴定前缓慢加入0.5mL 200mg/mL氟化钾溶液可消除样品中铁对测定的干扰,样品中其他共存元素不干扰测定。选择铜精矿标准样品及铜精矿实际样品,按照实验方法对样品中铜进行测定,结果表明,测定值与标准值或标准方法 GB/T 3884.1—2012测定值基本一致,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.11%～0.52%之间。方法满足铜质量分数范围在9.5%～65.0%之间的铜精矿检测需求。     

铜精矿中铜含量测定的试样处理方法改进探究

在国家标准GB/T 3884.1—2012中,用短碘量法测定铜精矿中铜含量时,溶解样品须要加入0.5～1 mL溴,溴对人体的伤害很大,对检验员的身体健康不利。本实验探究可以代替溴的试剂,最终确定可以用5 mL硫酸(1+1)代替0.5～1 mL溴,并做了方法的精密度和准确度分析,铜的测定值与国家标准物质标称值一致。     

高温水解和水蒸气蒸馏样品处理法在氧化锌中氟和氯含量测定的比较

氧化锌中氟和氯的主要形态有NaCl,KCl,Zn₅(OH)₈Cl₂·H₂O、Pb(OH)Cl和PbClF。分别采用高温水解法和水蒸气蒸馏法提取了不同氟、氯存在形态的氧化锌样品,采用离子色谱法测定氟和氯含量,对两种提取方法的测定结果进行比较。实验结果表明两种方法的测定值一致,高温水解法较水蒸气蒸馏法处理样品检测结果精密度更高,操作简便,硫酸根离子残留少,离子色谱洗脱耗时短。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜锍中镉砷铅锌

铜锍经混合酸消解溶样处理,标准溶液中加入一定含量的Cu,Fe进行基体匹配,电感耦合等离子体发射光谱法测定矿样中镉、砷、铅、锌含量。方法基体效应较小,各待测元素之间没有明显干扰。使用该法分析有证标准物质和实际样品,分析结果与认定值和其他常规方法测定值一致,均在允许误差范围内。方法的回收率:Cd为85%~93%,As为90%~98%,Pb为92%~111%,Zn为92%~107%;方法的精密度(RSD,n=12)为0.75%~2.55%。与现行的单元素分析方法相比,分析周期短,适用于工厂中间产物和大宗铜锍商品     

火焰原子吸收光谱法测定钛白粉中的镉

采用氢氟酸消解样品,硝酸溶解盐类并驱除氢氟酸,建立了火焰原子吸收光谱法直接测定钛白粉中镉的方法。对溶样条件、酸用量、基体及共存元素的干扰等进行了讨论。结果表明,在选定的实验条件下,二氧化钛基体和钛白粉中各共存元素在最高含量时均不干扰镉的测定。方法线性范围为002～20 μg/mL,检出限为0003 3 μg/mL,测定下限为0011 μg/mL。将本方法应用于实际样品分析,测定结果与电感耦合等离子体质谱法基本一致,相对标准偏差在1%以下（n=11）,回收率在98%~103%之间。