含铼钼精矿的焙烧及烟灰中铼的回收工艺研究

于低温450℃和高温550℃焙烧钼精矿各9 h,>95%的铼进入烟灰中;过氧化氢∶水∶烟灰=0.4 L∶4 L∶1 kg、60℃和2 h时,铼浸出率73.15%~74.00%;沉淀液含铼浓度20 g/L、氯化钾∶铼酸钾=2∶1、≤80℃、恒温搅拌1 h、重结晶2次和80℃烘干,粗铼酸钾中铼含量,铼的浸出率、回收率和总回收率分别为45.92%~56.30%、73.15%~74.00%、57.68%~58.25%和69.00%~69.10%。工艺简便、经济,已应用于生产实践中。     

硫脲光度法测定粗铼酸钾中铼时钼干扰的消除

探讨了盐酸羟胺-钼(Ⅴ)-EDTA络合物掩蔽钼,硫脲-铼-氯化亚锡分光光度法选择性测定含钼粗铼酸钾中铼含量的方法。对盐酸羟胺-钼(Ⅴ)-EDTA掩蔽钼的体系及对硫脲-铼(Ⅱ)-氯化亚锡络合物显色的条件进行了优化。结果表明:于弱盐酸介质中,80℃水浴35min条件下,4mLEDTA溶液和3mL盐酸羟胺溶液能够掩蔽3.0mg钼,且络合掩蔽体系对显色络合物无影响：于3.0mol/L盐酸介质中,在吸收波长λ₄₄₀nm处,铼质量浓度在0～20μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为1.91×10^-8μg/mL。方法用于含钼40%～50%的粗铼酸钾样品中10%～20%的铼含量测定,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.15%～0.25%,回收率为100%。     

钼合金焊料中钼的选择性测定

建立了盐酸羟胺还原Mo(Ⅵ),形成盐酸羟胺- Mo(V)- EDTA络合物,锌盐滴定选择性测定钼含量的方法,重点研究了提高方法选择性的途径及其条件.结果表明:采用EDTA和专属性试剂,并结合相应的滴定方法,20余种金属离子不干扰测定;于0.01～0.05 mol/L HC1介质中,盐酸羟胺- Mo(V)- EDTA络合...     

EDTA差减滴定法测定钼精矿和钼焙砂中钼含量

用盐酸羟胺还原钼(Ⅵ)至钼(Ⅴ),EDTA络合钼(Ⅴ)及共存离子,锌盐滴定过量EDTA求得合量。于等量试液中不加盐酸羟胺,EDTA络合共存离子,滴定至近终点用酒石酸钾钠掩蔽钼(Ⅵ),锌盐滴定过量EDTA求得分量。二者之差即为钼量。2%～5%钨(Ⅵ)、铬(Ⅵ)或钒(Ⅴ)等共存离子不干扰测定。测定10.00～15.00 mg钼,相对误差-0.20%～+0.20%,测定37%～57%的钼含量,相对标准偏差0.10%～0.15%,样品加标准回收率99.60%～100.80%。方法结果准确度与钼酸铅重量法的一致,但本法选择性好、分析快速。     

过氧化钠熔融-硫氰酸铵差示光度法测定钼精矿和钼焙砂中钼

研究了用过氧化钠在高铝坩埚中700 ℃熔融样品5～10 min,用硫氰酸铵差示光度法测定了钼精矿和钼焙砂中钼含量的方法。对样品的熔融条件、样品溶液的制备条件和测定条件进行了优化。通过加入无水乙醇消除了MnO^2-₄的干扰,采用三氯化铁溶液沉淀吸附和酒石酸钠掩蔽的方式消除了钨(Ⅵ)、铬(Ⅵ)和钒(Ⅴ)等其它共存离子的影响。结果表明,于吸收波长λ=480 nm处,钼质量浓度在14.0～26.0 μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为4.2×10^-2 μg/mL。将本法用于钼精矿管理样品GLY-01、钼精矿和钼焙砂生产样品中钼的测定,测定值与参考值或重量法测得结果一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.10%～0.14%。