杂质元素对火试金重量法测定粗金中金量影响的探讨

研究了杂质元素对火试金重量法测定粗金中金量的影响,并通过一系列实验分别确定了粗金中铜、铁、锌、镍、铂、钯、硒、碲、锑、铋、钛、钨12种杂质元素适用于该方法的上限量值,及杂质元素超上限量值时所采取的措施,保证了方法的适用性,对指导黄金冶炼企业准确测定粗金中金量具有重要的意义。     

纯金纯度标准物质的研制

为解决国内纯金、金制品及含金物料冶炼、制造、加工、检测领域企业在质量监控、量值溯源与传递方面无标准物质可用的局面,研制了金纯度为99.999%的纯金纯度标准物质。标准物质表面整洁、边角完整,无空洞、裂纹、夹层,经乙醇(1+1)超声振荡晾干后,真空塑封备用。经检验,均匀性、稳定性均满足标准物质研制要求。采用电感耦合等离子体质谱法、辉光放电质谱法、惰性气体熔融-红外吸收热导法、红外燃烧法等先进测试手段,以及联合定值的方式对纯金纯度标准物质中77种杂质元素进行定值,定值准确,不确定度评定合理。     

火试金自动化检测系统的研制及应用

传统火试金分析一直沿用手动作业模式,劳动强度大、效率低、职业健康安全风险高。研制的火试金自动化检测系统由自动化配料系统、自动化混料添加系统、自动化熔样系统、自动化灰吹系统及自动化分金系统组成,对应配料、混料、熔融、灰吹及分金5个分析步骤。该系统实现了火试金的自动化检测,检测结果准确可靠,与人工检测结果无差异,且操作过程统一稳定,不受人员主观因素影响。投产应用后,大幅提高了检测效率,比人工模式提高了167百分点以上,降低了人员劳动强度,保障了人员的职业健康安全。火试金自动化检测系统具有较高的推广应用价值。     

火焰原子吸收光谱法测定熔渣和灰皿二次样品中的银

现行采用火试金方法检测矿产品中银含量的标准中,大多通过回收熔渣或熔渣和灰皿进行二次试金,从而修正银的检测结果。通过火焰原子吸收光谱法测定熔渣和灰皿制备而成的二次样品中的银含量,对一次试金的银结果进行修正。对实验的各项条件进行了探究,在最优条件下,Ag的加标回收率为99.63%～100.45%,检测范围参照金矿石化学分析方法第2部分：银量的测定^[14],为(2.0～1000.0)μg/g。将不同性质的矿产品经本方法修正后的结果与现行标准方法进行了比对,均得到了精密度和准确度良好的检测值,证实了该方法的适用性和可靠性,对火试金方法测定矿产品中的银提供了新的补正思路。     

火试金法测定银量校正——全流程回收率法

火试金法测定银量过程中会有少量银损失，研究通过纯银在熔融和灰吹过程中的损失值来确定火试金法中银量的校正系数，即纯银回收率，对银量测定结果进行校正。实验分别考察了金银质量比、杂质元素、纯银灰吹损失等条件，排除了可能影响测定结果的因素。为验证方法的适用性，采用3种不同性质样品进行方法的精密度和准确度实验。结果表明，经本方法校正后，可以获得准确可靠的检测结果。     

纯银纯度标准物质的研制

为满足国内纯银、银制品及含银产品在生产、加工过程中检测的需求,设计并研制了纯银纯度标准物质,银品位为99. 994%,使其在量值溯源和质量控制方面发挥重要作用。纯银纯度标准物质表面洁净、粒度均匀,经超声清洗、烘干后真空包装于塑料瓶中,其均匀性、稳定性检验结果均为良好。采用辉光放电质谱法、电感耦合等离子发射光谱法、惰性气体熔融-红外热导法、燃烧红外法等对77种杂质元素质量分数进行测定,差减得到银品位。同时采用原子吸收光谱法对银品位进行验证。经多家权威实验室联合定值,定值结果准确,不确定度评定合理。