X-射线荧光光谱法测定炉渣中13种组分

采用Li2B4O7和LiNO3为熔剂,LiBr作脱膜剂,熔融法制备样品;运用干扰曲线法通过迭次校正Ba,Ti,V,Cr,Mn各元素谱线重叠干扰,理论α系数法校正基体效应,X-射线荧光光谱法(XRF)分析了复杂体系炉渣中Na2O,MgO,Al2O3,SiO2,P2O5,K2O,CaO,TiO2,V2O5,Cr2O3,MnO,TFe,BaO 13种组分。该方法与化学法测定结果符合较好,10次制样测量各组分,相对标准偏差在0.15%~3.79%范围内。     

X射线荧光光谱法测定矿物及试剂中氧化锆和氧化铪

采用四硼酸锂和硝酸锂作为熔剂熔融制备样品,同时加入Nb和Ta两种元素,分别作为Zr和Hf的内标,通过讨论各种谱线重叠干扰校正效果,分析比较各种内标校正方式,选择了二次干扰曲线法并依据一定顺序校正谱线重叠干扰和加内标元素校正基体效应,建立了测定氧化锆试剂及其矿物中含量范围较宽的氧化锆和氧化铪的X射线荧光光谱分析方法。对3个ZrO2含量差别较大的样品分别制样测定10次,相对标准偏差(RSD)为:ZrO2为0.098%,0.14%,0.78%;HfO2为0.71%,0.64%,3.52%。本方法ZrO2检出限为0.005 1%,HfO2为0.008 4%。通过模拟样品分析,本法测量值与理论加入值相一致;用于实际样品分析,测量值与化学值相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯银中痕量碲

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯银中痕量碲的新方法。采用硝酸溶解样品,以叔-十二硫醇的甲苯溶液来液液萃取分离基体银,萃取率达99.7%以上,水相用于痕量碲的测定。通过正交试验,确定了仪器的最佳工作参数。讨论了不同酸度、萃取剂浓度、水相中银的浓度等对萃取率的影响,确定了萃取的最佳条件。该方法的检出限达到1.0μg/L,工作曲线的线性范围为0~20mg/L,线性相关系数r=0.9998,测定1.3mg/L碲标准溶液的相对标准偏差为0.84%(n=11)。用于实际样品分析,加标回收率为94.0%~98     

熔片X射线荧光光谱法测定矿物中钨和钼

采用Li_2B_4O_7为熔剂,LiBr为脱膜剂,同时加入大量氧化剂LiNO_3防止钨和钼挥发损失及保护铂金合金坩埚不受腐蚀,制备了X射线荧光熔融样片。通过各种基体校正方式及校准曲线分段处理,建立了X射线荧光同时测定矿物中从微量到主量较大含量范围三氧化钨和钼的方法。该法的测定结果与化学法和ICP法相符。两个样品分别10次制样测量,相对标准偏差(RSD):WO_3从0.19%到2.84%,Mo从0.15%到3.22%。