钙镁含量测定方法的改进及应用

用石灰沉淀盐湖氯化镁生产煅白作为炼镁的原料时,需要测定滤饼和滤液中钙镁总量和钙的量.采用铬黑T为指示剂测定钙镁含量时,若镁的含量较少,该法的测定结果误差较大,终点难以确定.实验对原有的方法进行了改进,在接近滴定终点时加入少量Zn-EDTA,改进后的方法提高了测定钙镁含量方法的准确性.尤其适合于钙镁的含量比未知的样品测定.     

真空碳化钙热还原法制备金属锶

对真空碳化钙热还原氧化锶制备金属锶过程进行热力学分析,获得真空条件下还原反应的自由能和还原反应临界温度。并以碳酸锶为原料,采用常压煅烧法获得了氧化锶后与碳化钙、氟化钙混合制团,进行还原反应,考察了还原温度、保温时间、制团压力、碳化钙过量系数等对锶还原率的影响。结果表明,碳化钙真空热还原制备金属锶在一定温度和真空度下能够进行,在真空度为0～100Pa、碳化钙过量20%、压片压力15MPa、还原温度1 300℃、保温时间3h的条件下,锶的平均收率可以达到72.8%,金属锶的纯度达到了98%～99%。     

硫酸镁复合精制-氟化制备高纯氟化镁实验研究

杂质离子的存在会影响氟化镁在后续制备的氟化物玻璃、热压晶体等的应用,需要采取措施降低氟化镁中的杂质离子含量。同时为进一步降低原料成本,实验选用工业级硫酸镁为原料,通过对其进行复合精制、碳酸化、氟化获得了杂质离子含量符合要求的高纯氟化镁。硫酸镁的精制过程采用氧化还原与化学沉淀相结合的方式,用碳酸氢铵将精制的硫酸镁溶液碳酸化为碳酸镁,最后与电子级氢氟酸混合氟化得到高纯氟化镁。实验结果表明,采用此方法制得的氟化镁中铁、锰等杂质离子的质量分数均低于5×10-6,符合高纯氟化镁对杂质离子含量的要求。说明按照此方法制备高纯氟化镁是切实可行的。     

球形氟化锶的控制合成研究

以氢氧化锶和氟化铵为原料,柠檬酸三钠为络合剂,通过水热法制备出由纳米立方体自组装形成的球形氟化锶颗粒。考察了柠檬酸三钠与氢氧化锶物质的量比、氢氧化锶浓度和水热时间对产物物相及形貌的影响,并探讨其形成机理。采用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）和X射线能谱分析（EDS）等手段对产物形貌和物相进行了表征。结果表明在柠檬酸三钠与氢氧化锶物质的量比为1∶1、氢氧化锶浓度为0.08 mol/L、水热时间为6 h条件下,制备的球形氟化锶形貌规整、粒径均一,过程中加入的柠檬酸三钠对球形结构的形成具有重要作用。     

碳酸锶煅烧试验研究

以碳酸锶为原料,采用常压煅烧法获得了氧化锶。考察了不同盛装材质的黏连情况、料层厚度对碳酸锶煅烧率的影响、马弗炉法和微波法两种不同设备煅烧下煅烧温度与煅烧程度的关系以及两种方法获得的氧化锶活性情况。结果表明,选用纯刚玉材质几乎不发生黏连,在马弗炉中1 250℃煅烧料层厚度5cm以下的碳酸锶时煅烧率可达100%,煅烧相等质量的碳酸锶,微波法所需时间更少、活性更高。     

真空硅热还原法制备金属锶

采用真空硅热还原法制备了纯度达98%～99%的金属锶。研究了还原温度、保温时间、制团压力、硅铁过量系数、反应物粒度等对锶还原率的影响。结果表明,在下述最佳工艺条件下,即真空度在0～100Pa,硅铁过量30%,制团压力30MPa,还原温度1 250℃,保温2.5h,锶还原率可达57%,XRD和XRF分析表明,渣相主要物相为2SrO.SiO2和SrO.SiO2的混合物,且2SrO.SiO2占绝大部分。     

絮凝剂在碳酸锶生产中除钡效果的研究

在碳酸锶生产中,碳化使用的黄水中钡离子含量直接决定碳酸锶的品质,添加除钡剂稀硫酸可使钡离子转化为硫酸钡而被除去。在黄水中添加稀硫酸也会有少量的硫酸锶生成,通过快速搅拌可使硫酸锶转化为硫酸钡。同时,快速搅拌也使得沉淀颗粒变得细小,使沉降速度减慢,通过加入絮凝剂可使悬浮物颗粒絮凝沉降。研究了不同的絮凝剂对悬浮物颗粒沉降效果的影响,结果表明,相对分子质量为1 800的聚丙烯酰胺沉降效果最好,且对碳酸锶产品无污染。     

快速测定碳酸锶中的钙含量的研究

利用硝酸锶、硝酸钡、硝酸钙在有机溶剂中溶解度的不同,把碳酸盐样品转化为硝酸盐,再用不同有机溶剂洗涤其中的硝酸钙,用EDTA滴定样品中钙的含量。考察了不同有机洗涤溶剂、洗涤次数对碳酸锶中钙含量测定的影响,并作回收率实验。建立了快速、准确,适用于碳酸锶生产过程中钙含量的快速分析的方法：用无水乙醇-无水乙醚（体积比为1∶1）混合液作洗涤液,洗涤次数为4次,该方法的回收率为98.4%~100.5%、RSD为0.02%。     

磨矿时间对天青石的粒度和锶质量分数分布的影响

在实验室球磨试验的基础上,对天青石矿不同磨矿时间下的粒度分布进行了研究.对比了每个粒级所占的物料比率随时间的分布情况,并在此基础上建立了天青石矿的磨矿动力学方程,对磨矿过程进行了分析.运用X射线荧光光谱仪对不同磨矿时间下的锶质量分数进行了测定,为有用矿物的富集和矿泥的抛尾提供了依据.     

碳硫分析仪测定碳酸锶中总硫含量

介绍了碳硫分析仪测定碳酸锶总硫含量的分析方法。在特制硅钼粉、锡粒、纯铁助熔剂和氧气存在的条件下,试样中各价态的硫在电弧燃烧炉中经自动引弧高温氧化为二氧化硫,经吸收液吸收生成亚硫酸,用碘-淀粉标准溶液光控自动滴定亚硫酸根,根据其消耗量计算出总硫含量。该测定方法的相对标准偏差小于0.5%,加标回收率大于95%,该方法简便快速、重现性好、精密度高,适合快速分析的要求。