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采用氢氧化钠和过氧化钠混合熔剂熔融分解试样, 分解后的熔融物以热水浸取, 30 mL HNO3(1+1)酸化、硫磷混酸冒烟除去氮氧化物及过氧化氢、盐酸提取后, 用二氯化锡先将大量的三价铁还原为二价铁, 然后以钨酸钠为指示剂指示还原的终点, 逐滴加7滴15 g/L三氯化钛溶液至试液呈蓝色, 进一步将剩余的三价铁全部还原为二价铁, 同时采用重铬酸钾氧化至“钨蓝”褪去的方法消除了过量三氯化钛的影响。最后, 以二苯胺磺酸钠为指示剂, 用重铬酸钾标准滴定溶液对样品溶液中全铁进行滴定, 实现了对硼铁合金中全铁量的测定。实验表明, 硼铁合金中共存元素不干扰全铁的测定。方法已用于硼铁合金标准样品中全铁的测定, 测定结果与认定值相符, 相对标准偏差(n=7)均小于0.5%。 相似文献
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以吸附法与化学沉淀法的集成技术组成氨氮废水处理的闭路循环系统,用自制的MgHPO4(MHP)为吸附剂,对NH4+浓度为5175mg/L稀土硫酸铵废水进行了氨氮吸附性能实验,研究发现pH、MHP的投加量和氨氮初始浓度是影响氨氮去除效果的关键因素。在室温下,调节反应体系pH=9.5,MHP用量按摩尔比n(MHP)∶n(NH4+)=2∶1投料,搅拌吸附30min,氨氮去除率可达85.7%,且氨氮初始浓度越高,吸附效果越好。MHP再生与循环使用实验表明,MAP焙烧可使MHP再生,同时可回收高浓度的氨水,MHP循环使用三次,氨氮的去除率均在70%以上。如果采用MHP二级吸附法后,再用MAP沉淀法处理废水,可使出水氨氮浓度降低为87mg/L,累计氨氮去除率可达到98%以上。 相似文献
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镨钕钆金属是钕铁硼合金的新兴原料,具有有害元素含量低、产品成分稳定、成本低的优势,而快速准确地测定镨钕钆合金中镨、钕、钆配分量对产品的质量控制具有重要意义。实验采用硝酸溶解样品,在仪器的最佳分析条件下,选择Pr 418.948nm、Nd 445.156nm、Gd342.246nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对镨钕钆合金中镨、钕、钆配分量进行测定。讨论了溶解样品条件、共存元素干扰等对测定的影响。结果表明,硝酸易于溶解镨钕钆金属夹杂碳化物和氮化物。样品中共存稀土元素和铁、钙、镁、铝、硅、钼、钨等非稀土元素对镨、钕、钆配分量测定的影响可以忽略。实验方法用于测定3个镨钕钆合金中镨、钕、钆配分量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.070%~0.56%;分别按照实验方法与X射线荧光光谱法(XRF)测定镨钕钆内控标样中镨、钕、钆配分量,两种方法的测定结果一致。 相似文献
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党的十七大以来,兰州市各项建设事业取得了令人瞩目的成绩,特别是城乡面貌发生了翻天覆地的变化。"十一五"期间全市累计投入296.36亿元用于城乡基础设施建设,为"十五"时期的3.38倍,启动实施了众多关系经济社会长远发展的大型项目、体现城市特色的重点项目和与市民群众工作生活密切相关的民生项目,城市综合承载能力明显增强,城市形象品位 相似文献
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试验提出了一种用间接碘量法测定稀土硫化物中硫含量的方法:稀土硫化物易与盐酸反应生成硫化氢,而硫化氢气体易和碘反应,故用已知浓度和用量的碘标准溶液完全吸收硫化氢气体,再用已知浓度的硫代硫酸钠标准溶液滴定出未反应的碘标准溶液,从而间接计算出稀土硫化物中硫含量。通过溶剂的选择、碘标准溶液用量及反应摇动时间的研究,确定了适宜的反应条件。结果表明,在稀土硫化物中硫质量分数为10%~25%时的最佳反应条件是:用盐酸作为反应溶剂,0.1 mol/L碘标准溶液用量为35 mL,反应开始至滴定前的剧烈摇动时间为2 min。采用实验方法对稀土硫化物中具有代表性的Ce2S3、Sm2S3及La2S3这3种样品中的硫进行了测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于1%。测定结果与高频红外吸收法及硫酸钡重量法的测定值基本相符。 相似文献