EDTA法测定RECl3中稀土总量不确定度评价

采用EDTA滴定法测定混合氯化稀土RECl3溶液中稀土总量,建立相应的数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析。不确定度来源包括测量重复性、基准锌粒、体积、混合氯化稀土溶液平均摩尔质量等不确定度分量;依据不确定度的方法计算各不确定度的分量并合成和扩展,得测量结果的不确定度评定。结果表明:混合氯化稀土溶液中稀土总量可表示为:(306.02±1.73)g/L。     

快速测定有机胺中氯离子含量

实验以硫氰酸汞乙醇溶液为显色液,采用分光光度法于460 nm波长处测定有机胺中氯离子含量。通过实验对显色剂用量、显色时间、加酸量等条件进行了优化,并进行了干扰离子消除试验。本方法的检出限为0.0342μg/mL,方法回收率93.10%~104.60%,RSD≤1.75%,检测快速、准确、灵敏度高、精密度好,适用于有机胺中氯离子含量的测定。     

EDTA法测定RECl3(L)稀土总量影响因素分析

采用EDTA滴定法测定混合氯化稀土溶液[RECl_3(L)]稀土总量,研究了玻璃计量器具、分析试剂、样品的均匀性以及非稀土金属离子等对测定结果的影响。研究结果表明:玻璃计量器具对测定结果影响较大,特别是计量器具的误差累积效应,稀土总量修正(最大允许校准误差内)误差达3.66 g/L;铝、铁离子对测定结果的影响可通过加入掩蔽剂消除,锌离子浓度小,对结果的影响可忽略,在日常分析过程中,注意分析试剂的质量和正确使用,保证样品的均一性,减少分析误差,提高分析结果的准确度。     

微柱分离-ICP-MS测定高纯氧化铈中14个稀土杂质

研究了微柱分离-ICP-MS法测定高纯CeO₂中Gd、Tb含量的基体分离条件。建立了高纯CeO₂中分离Ce后测定Gd、Tb以及内标补偿法直接测定其它12种稀土杂质的ICP-MS分析方法。方法测定下限为0.2μg/g～0.5μg/g,加标回收率为93.5%～107.5%,RSD为2.4%～6.0%,精密度好。本方法可满足快速测定99.999%氧化铈中14个稀土杂质的要求。     

ICP-OES法测定镧铈金属及其化合物中稀土含量

样品经硝酸-过氧化氢分解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定镧、铈以及其他13种稀土杂质的含量。以基体匹配法消除主量镧、铈元素对稀土杂质的干扰。通过实验确定了各稀土元素的分析谱线,并实验了酸度、功率、共存离子对测定结果的影响。本方法测定范围：镧20.00%～40.00%,铈60.00%～80.00%,镨、钕、钐0.0040%～0.50%,其他稀土杂质0.0020%～0.50%。与X荧光光谱法及ICP-MS法对比结果基本一致,准确度较好,RSD≤4.3%。本方法可满足镧铈金属及其化合物中稀土含量分析检测的要求。