硝酸介质-水载流-原子荧光光谱法测定膨化食品中痕量铅

目的：建立硝酸介质下原子荧光光谱法测定膨化食品中痕量铅的分析方法。方法：通过湿法消解样品,用9%(体积分数)硝酸介质提取测定膨化食品中铅的含量。比较了干法灰化和湿法消解的优劣,考察了盐酸和硝酸介质提取的效果,讨论了硝酸酸度、硼氢化钾浓度、氢氧化钠、铁氰化钾、铅增敏剂的用量以及共存离子Cu²⁺、Fe³⁺、Al³⁺、Mn²⁺的干扰。结果：0.1 mg/L以上的Cu²⁺、Al³⁺对铅的测定产生负干扰,方法检出限为3.55μg/kg,样品的加标回收率为92.7%～104.2%。结论：该方法前处理操作方便、检测速度快、灵敏度高,适合大批量膨化食品中痕量铅的测定。     

X射线荧光光谱法测定伴生放射性地质样品中钛铀钍

采用X射线荧光光谱法研究伴生放射性地质样品中钛、铀、钍元素的快速测定方法。通过自制标准样品补充并拓宽了各元素的线性范围，探讨样品粒度对测定结果的影响，并进行实际样品和标准物质验证。结果显示，样品粒度应不大于0.097 mm时，经标准物质和实际样品验证，测定结果准确可靠。方法检出限低(Ti 12.35μg/g、U 0.14μg/g、Th 0.12μg/g),准确度好，RSD均小于3%,线性范围宽，简便快速，能实现伴生放射性地质样品中钛、铀、钍元素的快速准确测定。     

钙乙酸分离-三氯化铝浸取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中氟化钙

采用传统EDTA滴定法测定地质样品中氟化钙(CaF₂),操作过程复杂,涉及强碱、强酸等试剂用量大,滴定终点不易判断,严重影响了CaF₂的准确测定。采用钙乙酸分离碳酸钙(CaCO₃)、氧化钙(CaO)等杂质相钙,过滤后的滤渣用AlCl₃·6H₂O溶液浸取CaF₂,再使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Ca,换算成CaF₂,最终实现了地质样品中CaF₂的测定。在选定的仪器条件下,试验探讨了乙酸(1+9)和钙乙酸分离杂质相钙的效果,以及样品粒度、钙乙酸浓度、水浴温度和AlCl₃·6H₂O溶液用量等关键因素对测定结果的影响。结果表明:使用乙酸(1+9)分离杂质相钙会使CaF₂溶失导致测定结果偏低,而使用钙乙酸分离杂质相钙可有效降低CaF₂的溶失;实验确定了样品粒度为0.106～0.074 mm,钙乙酸溶液(以Ca计)质量浓度为0.8 g/L,水浴温度为95 ℃,AlCl₃·6H₂O溶液用量为25 mL。校准曲线中Ca的线性范围为5.00～50.00 μg/mL,线性回归方程为I=462.13ρ+16.863,线性相关系数r为0.999 9; CaF₂检出限为5.1 mg/kg,定量限为16.8 mg/kg。按照实验方法测定具有代表性的典型实际地质样品中CaF₂,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.22%～0.44%。经实际地质样品分析和标准物质验证,CaF₂测定值与参考值/认定值相符。方法有效解决了地质样品前处理物相分离损失CaF₂、测定结果误差大、不宜批量生产等影响CaF₂快速准确测定的问题。     

钙乙酸分离-三氯化铝浸取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中氟化钙

采用传统EDTA滴定法测定地质样品中氟化钙(CaF₂),操作过程复杂,涉及强碱、强酸等试剂用量大,滴定终点不易判断,严重影响了CaF₂的准确测定。采用钙乙酸分离碳酸钙(CaCO₃)、氧化钙(CaO)等杂质相钙,过滤后的滤渣用AlCl₃·6H₂O溶液浸取CaF₂,再使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Ca,换算成CaF₂,最终实现了地质样品中CaF₂的测定。在选定的仪器条件下,试验探讨了乙酸(1+9)和钙乙酸分离杂质相钙的效果,以及样品粒度、钙乙酸浓度、水浴温度和AlCl₃·6H₂O溶液用量等关键因素对测定结果的影响。结果表明:使用乙酸(1+9)分离杂质相钙会使CaF₂溶失导致测定结果偏低,而使用钙乙酸分离杂质相钙可有效降低CaF₂的溶失;实验确定了样品粒度为0.106～0.074 mm,钙乙酸溶液(以Ca计)质量浓度为0.8 g/L,水浴温度为95 ℃,AlCl₃·6H₂O溶液用量为25 mL。校准曲线中Ca的线性范围为5.00～50.00 μg/mL,线性回归方程为I=462.13ρ+16.863,线性相关系数r为0.999 9; CaF₂检出限为5.1 mg/kg,定量限为16.8 mg/kg。按照实验方法测定具有代表性的典型实际地质样品中CaF₂,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.22%～0.44%。经实际地质样品分析和标准物质验证,CaF₂测定值与参考值/认定值相符。方法有效解决了地质样品前处理物相分离损失CaF₂、测定结果误差大、不宜批量生产等影响CaF₂快速准确测定的问题。     

粉末压片-X射线荧光光谱法测定地质样品中镧铈镨钕钐

快速准确测定地质样品中La、Ce、Pr、Nd、Sm,能够为寻找稀土矿物提供基础依据。实验在对样品粒度、样品的磨制方法优化的基础上,选取与待测样品粒度一致、基体相似、各元素含量有梯度且含量范围足够宽的岩石、土壤、水系沉积物、稀土和部分多金属系列标准物质作为校准样品,用综合数学校正公式校正谱线重叠干扰,实现了粉末压片-X射线荧光光谱法(XRF)对地质样品中轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm的测定。实验表明,当样品粒度不小于160目(0.097mm)时,测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)最相符;对60~80g样品用粉碎机磨制4min,过160目筛的过筛率为96.7%~98.5%,过筛率能满足地质标准(DZ/T 0130.2—2006)过筛率大于95%要求,筛上团聚颗粒轻磨后100%过160目筛。各元素的检出限如下所示:La 2.93μg/g、Ce 3.86μg/g、Pr 2.84μg/g、Nd 2.97μg/g、Sm 4.18μg/g。选择地质实际样品,按照实验方法分别重复制备7个样片,La、Ce、Pr、Nd、Sm测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.81%~1.4%。选取4个地质样品,分别按照选定的方法对La、Ce、Pr、Nd、Sm进行测定,测得结果与参考值(电感耦合等离子体质谱法多次测量的平均值)吻合。取未参与校准由线回归的稀土、土壤、水系沉积物、岩石标准物质各一个,按照实验方法分别进行5次平行测定,计算各轻稀土元素的测定平均值,结果表明,测定值均在标准值误差允许范围内。     

亚硝酸盐在明化镇组热储层中的转化规律研究

以明化镇组热储层细砂为含水层孔隙介质,模拟地热水温度环境开展室内土柱模拟试验,研究不同温度条件下地热水亚硝态氮的转化规律,该研究为降低地热水中NO2-含量、地热水污染治理、修复及其可持续利用提供基础性科学依据.结果表明,细砂热储层中NO2-—N向NO3-—N,NH4+—N方向转化明显,是硝化作用和反硝化作用的共同作用,转化强度受温度影响较大,且40℃时NO2-积累的可能性比50℃时大.NO3-—N含量随时间变化趋势为,40℃时先迅速增高后逐渐降低,50℃时呈逐渐增高趋势.NH4+—N含量随时间变化趋势明显,40,50℃时均呈增高趋势,50℃较40℃增高快.TN含量随反应时间的增加呈降低趋势.两个温度下NO2-—N转化过程的pH值稳定在7.74～8.30,呈弱碱性,与反硝化作用强度有关;对应的DO值变化范围为2.88～3.78 mg.L-1,均随反应时间而有减小的趋势.     

土壤中六价铬含量的测定方法比对

铬(Ⅵ)是土壤环境质量标准中规定的必测指标之一，对比两种测定方法的稳定性和准确性，解决标准方法测定结果的不稳定性和低含量样品测定的准确性。本文采用Na₂CO₃-Na OH碱性混合液作为提取液，通过恒温水浴振荡浸提土壤样品，再经冷却、过滤、调节pH值后分别用火焰原子吸收分光光谱仪(AAS)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定。结果表明，AAS法测定时吸光值小，灵敏度低，结果不稳定，而ICP-OES法灵敏度高，干扰小；当样品量为5.00g时，ICP-OES方法检出限(0.10mg·kg^-1)、相对标准偏差(n=7,0.92%～1.22%)低于AAS(0.54mg·kg^-1,2.43%～4.23%)；标准物质验证实验结果相对误差也表现为ICP-OES法(0.38%)低于AAS法(3.87%)，实际样品中铬(Ⅵ)的加标回收率分别为96.47%～103.40%(ICP-OES)和85.56%～117.43%(AAS)。ICP-OES法检出限低且具有良好的重复性、准确性与回收率，更适用于低浓度环境...     

两种不同色谱柱测定驱蚊液中驱蚊酯的方法比较

本实验选用邻苯二甲酸二丁酯为内标物，采用内标标准曲线法，选择两种不同的色谱柱对驱蚊液中的驱蚊酯定量方法进行比较。实验结果表明，选用AE.OV-1301色谱柱，该方法的检出限为0.00073mg·mL^-1，样品加标回收率为97.1%～98.6%，重复性为0.200%，在实际样品双平行测定中，其相对偏差为0.17%～0.50%；选用SE-30色谱柱，该方法的检出限为0.00090mg·mL^-1，样品加标回收率为92.5%～94.8%，重复性为0.217%，在实际样品双平行测定中，其相对偏差为0.37%～0.52%。结果表明，选用AE.OV-1301色谱柱对驱蚊酯进行定量分析时，结果优于SE-30色谱柱。该方法简单，快速，灵敏度高，结果准确、可靠，可用于驱蚊喷雾中驱蚊酯的测定。     

LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料不同温度下电化学性能研究

利用溶胶-凝胶高温法制得三元正极材料Li LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂，在不同的温度条件下，系统的研究了材料的电化学性能。研究发现，该材料在环境温度为25、45、75℃条件下，首次放电容量分别为139.5、129.7、97.8mAh·g，第20周放电容量分别为133.2、120.9、87.8mAh·g^-1,20周循环容量保持率分别为95.5%、93.2%、89.8%。表明该材料具有优越的循环性能和高温稳定性能。