电感耦合等离子体原子发射光谱-内标法测定优质石英砂中8种杂质组分

优质石英砂主要成分为SiO₂,其中的杂质直接影响其品质。通常杂质的测定方法如分光光度法和原子吸收光谱法,存在流程长、不能多组分同时测定等问题,难以满足实际检测需求。实验采用氢氟酸、硝酸、高氯酸分解样品,加入In标准溶液作内标,简化实验流程,消除基体效应、仪器漂移及定容体积不准确造成的测定误差,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)-内标法测定优质石英砂中Al₂O₃、Fe₂O₃、TiO₂、CaO、MgO、K₂O、Na₂O、P₂O₅等8种杂质组分的方法。在各组分校准曲线线性范围内,线性相关系数在0.9994~1.0000之间;方法中各组分的检出限为0.0001%~0.0038%(质量分数)。按照实验方法测定石英岩标准物质GBW07837中的各待测组分,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为0.92%~6.6%,测定值和认定值相吻合。采用实验方法对优质石英砂实际样品中8种组分进行测定,结果的RSD(n=6)为0.59%~8.1%,测定结果与参考值基本一致。     

波长色散X射线荧光光谱法测定中低品位铝土矿和高硫铝土矿中主次组分

中低品位铝土矿种类繁多,Al₂O₃含量较低,而其他组分较为复杂,常富含Fe₂O₃、CaO、MgO、S等组分,应用熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定富含Fe₂O₃、S的样品在熔融时会腐蚀铂-金坩埚,样品流动性差,而且高温下S挥发严重。实验使用NH₄NO₃作为氧化剂,采用熔融法制样,建立了波长色散X射线荧光光谱法同时测定中低品位铝土矿和高硫铝土矿中Al₂O₃、SiO₂、Fe₂O₃、CaO、TiO₂、K₂O、Na₂O、MgO、P₂O₅、S的分析方法。为了拓宽Fe₂O₃、S等组分的含量范围,采用国家标准物质之间互相配制和经多次化学分析的样品来绘制校准曲线;通过试验确定样品与熔剂的稀释比为1∶20,加入1.0g NH₄NO₃作为氧化剂,滴加0.5mL LiBr溶液作脱模剂,在1050℃下熔样8min,可制得透彻、玻璃化程度高的样片。各组分的检出限在27.7~259μg/g之间,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)小于3%。经实际样品分析,各组分测定值与其他方法分析结果相吻合,有效解决了富含Fe₂O₃、S的中低品位铝土矿和高硫铝土矿的制样问题及S不易被准确测定的难题,可用于测定S质量分数15%以内的铝土矿样品。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法、X射线荧光光谱法和摄谱法测定地球化学样品中铜、铅、锌、镍的比较

从分析样品的制备、分析方法的检出限、精密度和准确度方面,对同时测定地球化学样品中的铜、铅、锌和镍的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、X射线荧光光谱法(XRF)和摄谱法进行了比较。其中ICP-AES采用王水溶样,各元素选用干扰较少的分析线进行测定;XRF采用岩石、土壤、水系沉积物和合成灰岩光谱分析标准物质等国家标准物质绘制校准曲线,使用铑靶Kα线的康普顿散射线作内标校正基体效应;摄谱法无需称样,采用碘酸钾饱和溶液作为缓冲剂进行摄谱,CTS计算机自动译谱仪进行定量译谱。经过比较后得出:ICP-AES测量范围宽,检出限低,精密度高,准确度好,适合大批量地球化学样品中铜、铅、锌、镍的测定;XRF检出限、精密度和准确度基本满足区域地球化学调查规范的要求,其分析效率取决于地球化学样品压制的成型率;摄谱法检出限、精密度和准确度基本符合要求,其分析流程长,操作繁琐,对于大批量地球化学样品测定,分析效率比较低。