金属镍中微量钴的极谱测定

化学分析法测定金属镍中0.3％以上的钴,笔者认为以新钴试剂最佳,可以不经任何分离手续而直接显色测定,但是,单个发色镍量不得超过7毫克。因此,镍中更低含量的钴,均需要萃取及反萃取分离镍或富集钴,手续冗长繁琐。本文在前人工作基础中,采用了丁二肟沉淀镍,并发现加大亚硝酸钾及盐酸羟胺的用量,可使钴的催化极谱波更加灵敏,由此拟定了简便测定金属镍中0.0005％以上钴的方法。本法速度快,成本低,灵敏度高,相对误差不超过20％,回收率90％以上。     

铝试剂—乳化剂OP光度法测定Nb_2O_5中的微量铝

Nb_2O_5中的微量铝测定,常用铝试剂显色,比其他试剂选择性好.笔者发现一般操作均在乙酸铵体系,其灵敏度及重现性都不如在乙酸钠-乙酸缓冲液体系,本工作引入乳化剂OP或Triton X-100,结果灵敏度提高了约3倍,稳定时间在4小时以上,重现性良好,可测定试样中0.005～0.5%的铝.0～10μg/25ml,符合比耳定律.     

钨中微量硅直接测定条件的探讨

钨及其化合物中微量硅的测定,目前化学分析法均采用氯化法、蒸馏法、或离子交换分离钨后用硅钼兰法测定。这些方法颇繁琐费时或空白值大。本文初步考察了不经分离钨用硅钼兰法直接测定万分之二以下的硅含量所需之条件,基本上找到了成功和失败的问题所在,结论如下。     

混合氯化钨中六氯化钨的测定

超细钨粉及特粗钨粉,在制造火箭构件中表现了特异的优良性能.在它们的生产工艺过程中,必须要使钨变为六氯化钨或六氟化钨.然而中间产品是六氯化钨、五氯氧化钨、四氯氧化钨、二氯氧化钨等的混合物.六氯化钨的含量是鉴定其质量的一个重要指标.关于六氯化钨的分析,国外均用仪器测试,国内尚未见到这方面的资料.本文用化学分析法来测定六氯化钨,对以下几个问题作了较详细的研究.     

纯钨及其化合物中微量硅的测定

钨、三氧化钨、钨酸钠以及纯钨及其化合物中微量硅的测定,文献采用国产717强碱性[SO_4]~(-2)型阴离子交换树脂吸附钨,1.5N氢氧化钠淋洗硅,然后用硅钼蓝法测定。因氢氧化钠试剂难以纯化,空白值大。本文以[Cl~-]型吸附钨,以水淋洗硅,又参照文献的测定方法,从而降低了空白值,提高了灵敏度,可测定0.00X％的硅。     

含钍铀的稀土矿中微量钪的测定

试验了在６％（Ｖ／Ｖ）ＨＣＩ中用铜铁试剂－氯仿除去大部分钍,在１０％ＨＣＩ（Ｖ／Ｖ）中用二苯胍－偶氮胂Ⅲ－正于醇除尽钍铀;ＰＭＢＰ－醋酸丁酯富集钪分稀土元素;最后用半二甲酚橙显色测定钪,摩尔吸光系数为３．４×＾４;本法具有比离子交换分离法快速,成本低,结果可靠,实用性强等优点。     

纯钨及其化合物中微量磷砷的连续测定

高纯钨丝、钨粉、三氧化钨、氯化钨等产品中磷砷含量极微,光谱法及一般的钼蓝法灵敏度不够。本文采用阴离子交换树脂使钨与砷磷分离,以丁基罗丹明B与磷钼蓝、砷钼蓝生成多元络合物,分光光度法测定磷砷合量,再测定磷量,两者之差值为砷含量。丁基罗丹明B与磷钼蓝形成多元络合物,摩尔吸光系数为1.72×10~5;丁基罗丹明B与砷钼蓝形成多元络合物,摩尔吸光系数为1.42×10~5。本法具有灵敏、无毒、重现性好等优点,缺点是速度稍慢。 主要试剂:氯化铵——氢氧化铵洗液:200毫升氨水,54克氯化铵,用水稀至1升。 交换柱制备     

混合稀土氧化物中微量钪的直接测定

用半二甲酚橙显色测定钪,其灵敏度高,稀土允许量大等特点,优于用二甲酚橙法测定钪。一、测试的基本条件 1.pH值:1.5～2.5。 2.稳定时间:20小时。 3.显色剂用量:2～7毫升。 4.稀土元素显色的pH值:5～7,允许量:150毫克。 5.线性关系:0～15微克/50毫升,符合比尔定律。     

一种新的钛三元络合物及其应用

作者在测定矿石中微量钪的试验过程中,发现钛—过氧化氢—氯代磺酚S三元络合物可以应用于测定微量钛。这种三元络合物比钛—过氧化氢二元络合物的灵敏度高约30倍,比钛—氯代磺酚S二元络合物灵敏度高三分之一,比二安替比林甲烷钛灵敏度高约1倍。它的摩尔收光系数为2.22×10~4。但由于该法的选择性欠佳,铁、铜、锆、钪、钍等元素严重干扰测定,尤其是常见的铁、铜元素,因此,妨碍了其应用。但是,我们采用阴离子交换树脂分离了一系列干扰元素,成功地应用于金属铁、金属铝、金属钴及铝土矿中微量钛的测定,经与其它方法对照,结果较为     

钒钛磁铁矿中微量钪的测定

试验了用氯代磺酚S在水相显色测定微量钪,具有易掌握、试剂易得、成本低、重现性好、相对误差不大于20%,回收率在94%以上,克分子消光系数为1.8×10~4等特点,并成功地应用在钒钛磁铁矿、金红石、铁粉、黑钨渣中微量钪的测定。也适用于其它复杂矿物中微量钪的测定。