5—Br—PADAP—过氧化氢光度法测定钒

在H_2O_2存在下,用2-[(5-Br-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)光度法测定钒(V~(5+)),常遇到Fe~(3+),Cr~(3+),Cu~(2+),Ni~(2+)等离子的干扰。为此选用了磷酸介质中直接显色,这可允许大量的铁离子存在,但钢铁中常见的有色离子如Cr~(3+)、Cu~(2+)、Ni~(2+)、Co~(2+)干扰严重,其中铬铜镍离子不能形成三元络合物。三元络合物的生成适宜酸度0.1～1M,方法选用0.6M磷酸介质中显色,在该酸度下,钒与5-Br-PADAP不     

5—Br—PADAP光度法测定非金属材料中铁

2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5—Br—PADAP)是高灵敏显色剂,已有一些文献详细报导了它的性质与应用,文献已证实,它也是铁(Ⅱ)的灵敏显色剂,摩尔吸光系数7.2×10~4,显色的适宜酸度pH3.5～10,经实验得到相同的结果.因此,在这基础上我们进一步实验了显色条件,消除干扰离子的方法,比较了各种氨羧络合剂的掩蔽效果,发现硫脲的加入除了能掩蔽大量铜,还可以掩蔽大量银;加入一定量的氟化钠可以掩蔽钛、锆、铌等元素;钴和镍干扰严重,微量的钴和镍可预先加入四乙烯五胺和氨三乙酸掩蔽.     

硅铝钡合金中钡的测定

硅铝钡合金是近几年研制的炼钢复合型还原剂,应用于炼钢终脱氧。其主元素分别为硅30%～35%,铝20%～30%,钡8%～12%少量钙,余量为铁。原有测钡的重量法只适用含铝低(Al<5%)的合金,如硅钡合金的重量法测钡,采用在氯化铵存在下用氨水沉淀铁     

分光光度法测定普通钢中的微量钙和镁

钢中微量钙的比色法测定,过去已有报导,但手续较繁、不易掌握,有的方法测钙镁合量,测镁后用差减法求得钙含量,结果误差增大,不甚理想。镁的测定方法很多,灵敏度较高的是偶氮氯膦Ⅰ比色法,该方法用于球铁中镁的测定,但因需掩蔽大量铁,显色时取样量也受到限制,用它不经分离铁直接显色测定钢中微量镁还是有一定困难的。鉴于上述原因,本文试验了甲基异丁基酮萃取分离铁,间磺酸基偶氮安替比林比色测定钙,允许锰700μg,镁150μg。偶氮氯膦Ⅰ比色测镁时,加入EGTA—Pb掩敝钙,锰高时可加入邻菲啰啉掩蔽,普通钢中锰不干扰测定。     

炉渣中铌的测定

氯代磺酚C测定铌已广泛应用在钢铁及非金属材料中。它是现有测铌方法中灵敏度较高的显色剂,能在酸度高范围宽的条件下显色,但用于炉渣中铌的测定文献报导很少。我们对试样的分解、钙的干扰做了实验;炉渣是由复杂的硅酸盐组成,碱熔融效果虽好,但时间长。稀盐酸溶解往往不完全,加入一定量氢氟酸溶解;同时铌与氟离子生成络合物,防止了铌的水解。溶后加高氯酸驱氟,加酒石酸络合铌,並能掩蔽微量的钒、钼、钛等元素。实验表明,在盐酸介质中EDTA存在下,Si(Ⅳ),Al(Ⅲ)、Mg(Ⅱ)、Ti(Ⅳ)、Cu(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、P(Ⅴ)无