GC／MS法测定玉米秸高温水蒸气裂解产物的组成

农作物的根茎在农村除了少量作为牲畜食料外大部分或被焚烧或被弃用。本文采用高温水蒸气裂解提取法将玉米秸中有机物提取出来，经GC／MS法分析，发现含有大量有机化合物，共分离出64种组分，根据谱库检索及化合物色谱保留行为鉴定出61种化合物的结构。     

气相色谱-质谱法测定塑料制品和电子电气产品中氧化苯乙烯的前处理

气相色谱-质谱法测定塑料制品和电子电气产品中的氧化苯乙烯是一项复杂的过程。对此本文将围绕气相色谱-质谱法测定塑料制品和电子电气产品中氧化苯乙烯为中心,对气相色谱-质谱、塑料制品与电子电气产品、气相色谱-质谱法测定塑料制品和电子电气产品中氧化苯乙烯过程中的前处理进行综合分析。     

顺酐VPO催化剂P/V比XRD快速测定

使用X射线衍射仪(XRD)对活化后的顺酐VPO催化剂进行物相表征,同时使用偏最小二乘法(PLS)将电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定的催化剂中P元素和V元素的摩尔计量比(P/V比)与其XRD谱图关联,建立了VPO催化剂样品P/V比PLS定量校正模型,该方法可以实现快速、准确测定VPO催化剂P/V比,为催化剂的研发和生产提供有力的数据支持。     

顶空气相色谱法测定高聚物中的残留物

本文采用固上顶空－气相色谱法分析了三种高聚物中的微量残留体和低聚物。从分析结果可看出，三种高聚物中有都有一定数量的残留单体其中，不合格聚乙烯中存在大量的低聚物。说明单体在聚合过程 反应过早终止，可能是由于聚合反应条件不当或催化剂活性下降引起。     

X射线衍射法测定纳米氧化铝的平均晶粒尺寸

以六硼化镧粉末作为标准样品,根据衍射拟合结果分离出任意角度下的仪器宽化值。对焙烧后的氧化铝样品进行X射线衍射分析,结果表明该氧化铝样品为α晶型结构。对样品因素（晶粒细化、微观应变）引起的宽化值分别使用高斯分布法和Hall法进行拟合,计算出氧化铝样品的平均晶粒尺寸。将计算结果与谢乐公式计算出的各晶面晶粒尺寸值进行对比,表明Hall法测试平均晶粒尺寸更加准确,衍射峰晶粒细化和微观应变引起的宽化函数遵循柯西函数关系,确认该氧化铝样品的平均晶粒尺寸为155 nm。     

混合二元酸甲酯化反应液中多组分气相色谱法定量

将混合二元酸甲酯化反应液进行衍生处理,考察衍生温度和时间对检测结果的影响,采用气相色谱法-氢火焰离子化检测器(FID)对反应液中多组分进行定量分析。研究表明琥珀酸、戊二酸、己二酸、琥珀酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯、琥珀酸单甲酯、戊二酸单甲酯和己二酸单甲酯9种成分分别在0. 05%～0. 27%、0. 04%～0. 21%、0. 008%～0. 04%、0. 22%～1. 09%、0. 68%～3. 40%、0. 17%～0. 83%、0. 28%～1. 38%、0. 33%～1. 62%和0. 08%～0. 42%范围内呈良好线性关系(r≥0. 9998),平均回收率良好,可准确判断反应产率,为混合二元酸甲酯化工业稳定生产提供了理论依据和数据支持。     

硫酸氢钾熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废铑氧化铝催化剂中铑

废铑氧化铝催化剂中含有大量铑元素,回收催化剂中铑元素可以降低生产成本,因此准确测定废铑氧化铝催化剂中铑元素含量至关重要。然而废铑氧化铝催化剂组成复杂,常规湿法消解和微波消解方法无法完全溶解样品。实验采用0.1g废铑氧化铝催化剂和3.0g硫酸氢钾在650℃下熔融4h,熔融物使用10mL 10%(体积分数)硫酸加热溶解,然后使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铑,建立了熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废铑氧化铝催化剂中铑的方法。ICP-AES工作条件为射频(RF)功率1.20kW、雾化气流量0.85L/min。校准曲线的线性相关系数R²=0.9999;方法检出限为0.01mg/L,测定下限为0.1mg/L。按照实验方法测定两个废铑氧化铝催化剂中铑,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.52%~0.56%;加标回收率为99.6%~100.3%。实验方法用于测定两个废铑氧化铝催化剂模拟样品中铑,测定值和理论值相一致。     

NIR结合NMR技术检测OCF中PAPI的总含量

将单组分聚氨酯泡沫填缝剂(OCF)样品溶于含有内标物三乙酸甘油酯的二氯甲烷中,通过核磁共振氢谱(1H-NMR)对OCF中多亚甲基多苯基多异氰酸酯(PAPI)的总含量进行测定,并按检测结果进行合成实验,验证结果的准确性。将NMR的测试结果作为标准值,用近红外(NIR)光谱建立定量模型,并验证方法的可靠性,预测回收率在99. 6%～101. 4%之间。