用纯铁粉末触媒合成工业金刚石

本文利用纯铁粉末(α—Fe，纯度为99．9％)作触媒在国产六面顶压机上进行了金刚石单晶的合成，研究了高温高压条件下(5．7GPa，1370℃～1650℃)，石墨碳一纯铁体系中金刚石单晶的生长特性。通过光学成像显微镜观测表明，合成出的金刚石单晶呈浅黄色，晶形完整，且多为八面体，粒度约为0．2～0．3mm。通过穆斯堡尔谱对晶体内部的杂质进行了测试分析，发现合成样品中除有少量的α—Fe外，其杂质的主要成分为碳化铁(Fe3C)。我们根据Fe—C相图对碳化铁形成的机理进行了分析。认为：由于Fe—C相互作用较强，在金刚石生长过程中，Fe元素容易以包裹体的形式进入金刚石内部。在降温的过程中，金刚石内部分离形式的Fe和C以碳化铁的形式出现。     

氧化铁(α-Fe2O3)在铁-石墨体系中对合成金刚石的影响

在国产六面顶压机上，研究了在高温高压条件下(5．7GPa，～1600℃)，氧化铁(α-Fe2O3)粉末对铁-石墨体系合成金刚石的影响。研究发现，在上述合成条件下，氧化铁(α-Fe2O3)同石墨发生氧化还原反应，生成Fe3O4和FeO，同时由于氧化铁(α-Fe2O3)的存在，对铁-石墨体系中金刚石成核具有明显的抑制作用。     

Bi2Te3的水热合成及其高温高压烧结

以Bi(NO3)3和Te粉为原料,水合肼为还原剂,采用水热法保温24h,分别在150℃和180℃制备了Bi2Te3纳米粉末。通过X射线衍射、透射电镜、扫描电镜等分析方法对产物的物相组成和微观形貌进行了表征。实验结果表明,水热法可以制备出纯相纳米级别的Bi2Te3粉末,并且晶粒尺寸随着反应温度升高有增大的趋势。最后采用高温高压法对纳米Bi2Te3粉末进行烧结,分析了烧结温度和压力对样品室温热电性能的影响。结果显示,在0.94GPa、753K条件下烧结后样品的室温功率因子达到16μW/(cm.K2)。     

用含添加剂硫的粉末触媒合成金刚石

本文分别用铁镍触媒、含添加剂硫的铁镍触媒在国产六面顶压机上合成了优质金刚石单晶，利用光学显微镜观察，发现所合成的金刚石多为六八面体，晶形完整；在大多数用含添加剂硫的铁镍触媒合成的金刚石的{100}面，有熔坑出现，而用铁镍触媒合成的金刚石没有这种现象；用电子显微镜对熔坑的形貌进行了细致的观察。另外，还发现用含添加剂硫的铁镍触媒合成的金刚石中的包裹体要明显少于用铁镍触媒合成的金刚石中的包裹体。     

Ⅱa型优质金刚石大单晶的合成

在触媒KOV(FeNiGo合金)的基础上加上一定含量的的Ti和Cu,用温度梯度法首次在国产的六面顶压机上合成出-1．5mm高质量的Ⅱa型金刚石单晶。分析了合成Ⅱa型金刚石单晶过程中出现晶体表面熔坑现象的原因。晶种的质量和清洁度导致晶体表面熔坑的一个重要原因。通过降低晶体的生长速度可以避免熔坑的出现。     

宝石级金刚石单晶生长机制的研究---低速生长条件下的晶体生长特性

高温高压温差法生长优质宝石级金刚石单晶要求严格控制晶体的生长速度,因为晶体生长速度过快会导致熔体金属来不及扩散从而在晶体中产生包裹体,影响晶体的质量。本文考察了低速生长条件下宝石级金刚石单晶的生长情况,结果发现,在以{100}面作为晶种的生长面的情况下,无论合成温度高低,低速生长(本文中为0．40mg/h)出的晶体中均不存在金属包裹体,这与日本住友公司早期的结果有所不同。     

Photoluminescence Characteristics of Gd2Mo3O9 ： Eu Phosphor Particles by Solid State Reaction Method

Eu^3＋-doped Gd2Mo3O9 was prepared by solid-state reaction method using Na2CO3 as flux and characterized by powder X-ray diffractometry. According to X-ray diffraction, this material belonged to a tetragonal system with space group I41/α. The effects of flux content and sintering temperature on the luminescent properties were investigated with the emission and excitation spectra. The results showed that flux content and sintering temperature had effects on the luminescent properties, the optimized flux content and the best temperature was 3 % and 800 ℃ respectively. The excitation and emission spectra also showed that this phosphor could be effectively excited by C-T band （280 nm）, ultraviolet light 395 nm and blue light 465 nm. The wavelengths at 395 and 465 nm were nicely fitting in with the widely applied output wavelengths of ultraviolet or blue LED chips. Integrated emission intensity of Gd2Mo3O9 ： Eu was twice higher than that of Y2O2S ： Eu^3 ＋ under 395 nm excitation. The Eu^3＋ doped Gd2Mo309 phosphor may be a better candidate in solid-state lighting applications.     

三聚氰胺(C3N6H6)分子晶体的压致结构相变研究

本文通过对三聚氰胺（C3N6H6）的室温高奈原位同步辐射能量散射X－ray衍射实验（EDXD），在14.7GPa压力范围内，观察到常压下为单斜晶系的三聚氰胺经历了两次压致结构相变。在1.3GPa下，三聚氰胺分子晶体从单斜相转变为三斜相；在8.2GPa又转变为正交相。本实验结果为利用三聚氰胺碳氮有机分子晶体高温高压合成超硬C3N4共价晶体的研究提供了重要信息。     

Co4Sb12-xSex的高温高压合成及电学输运性能研究

利用高压(2～5GPa)固相反应法合成了单相的方钴矿多晶体化合物Co4Sb12-xSex(0≤x≤1.2).室温下对其电阻率(ρ),Seebeck系数(S)以及微观形貌(SEM)进行了测试分析.结果表明,高压固相反应法合成的样品Co4Sb12-xSex具有细小的晶粒和大量的晶界,晶粒直径处于微纳米级.样品的Seebeck系数绝对值随Se置换浓度(x)而增大,电阻率随Se置换浓度x的升高而显著增大.在合成压强为4.25GPa时,样品Co4Sb10.8Se1.2具有绝对值最大的Seebeck系数501.59μV/K,Co4Sb11.9Se0.1获得最大的功率因子值为3.77μW/cm·K2.     

Investigation of Modification Effect of B2O3 Component on Optical Spectroscopy of Er^3＋ Doped Tellurite Glasses

To investigate the modification effect of the B2O3 component on tellurite glass, a series of glasses with a composition of xB2O3-（80-x）TeO2-10ZnO-10Na20 （x = 0, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80） and an additional amount of 0.5% Er2Os（in molar） were prepared. The refractive index, the absorption edge of the host, the J-O parameters of Er^3＋ , the fluorescent decay time, the bandwidth, and the quantum efficiency for the 4Ⅰ13/2→4Ⅰ15/2 transition were obtained theoretically and experimentally. These results indicated that the introduction of B2O3 modified the performance of the tellurite glass. For example, with increasing content of B2O3, the refractive index of the host decreases from 1.9 to 1.5, the absorption edge of the host shifted toward the blue regime, the intensity parameter Ω6 changed from 1.08 × 10^-20（for the pure tellurite glass） to 1.98 ×10^-20 cm^2（for the pure borate glass）, the bandwidth of the 4Ⅰ13/2→4Ⅰ15/2 transition increased, and the quantum efficiency of the 4Ⅰ13/2→4Ⅰ15/2 transition decreased.