阀切换技术在大气样品SF_6快速分析中的应用

建立了双柱阀切换技术分析大气样品中SF_6浓度的GC—ECD方法。采用φ3.2 mm×1 m 5A分子筛(粒径为0.246～0.369 mm)柱为预柱,φ3.2 mm×0.5 m 5A分子筛(粒径为0.1 75～0.246 mm)柱为分析柱。在实验条件下,平均峰高响应为1.08×10~(-14)mL/μV,SF_6峰高响应的相对标准偏差为2.2%,SF_6的最低检测限为6.03×10~(-13)mL(3倍基线噪音)。采用该方法分析大气中SF_6浓度,样品分析时间为1.2 min,大大缩短了样品分析时间。12 min内完成11个空气样品分析,相对标准偏差2.1%。     

用阳离子可聚合表面活性剂超声辐照乳液聚合制备聚合物纳米粒子

合成了一种阳离子可聚合表面活性剂甲基丙烯酰氧乙基十二烷基二甲基溴化铵(C12N+),应用于超声辐照苯乙烯乳液聚合中,采用红外光谱、表面张力测试、核磁共振氢谱、透射电镜对聚合产物的结构和形貌进行了表征。结果表明,可聚合表面活性剂与苯乙烯发生了共聚反应,且反应完全,制备了高纯聚合物纳米胶乳。实验证明,C12N+同时起到了乳化剂、引发剂和共聚单体三重作用,与用一般乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS)相比,表现出引发效率高(诱导期<15 m in)、反应速率快(最大反应速率为SDS体系的3倍)、低声强下单体转化率高(反应60 m in单体转化达到90%以上)、无乳化剂残留的优点。     

用可聚合表面活性剂在超声辐照下乳液聚合制备聚苯乙烯纳米粒子

合成了一种离子型可聚合表面活性剂马来酸酐衍生物磺酸钠(M12),它既可作为乳化剂又能充当引发剂,在超声辐照下乳液聚合制备了聚苯乙烯纳米粒子。产物的红外光谱分析表明,可聚合表面活性剂与苯乙烯发生了共聚,随M12加入量的增加,M12共聚组成提高。用凝胶渗透色谱、透射电镜对超声辐照乳液聚合产物的分子量、乳胶粒形貌和大小进行了表征,发现得到的是高分子量(>106)的聚苯乙烯纳米粒子,粒径为15nm～45nm,分布较窄。对该聚合反应影响因素的研究结果表明,表面活性剂M12浓度增加、超声波输出功率增加、温度升高、加快氮气流速和单体浓度减少都有利于提高单体转化率。     

单分散聚苯乙烯颗粒的制备及其胶体晶体微球的组装

采用无皂乳液聚合技术,以过硫酸钾(KPS)为引发剂、碳酸氢钠(NaHCO3)为缓冲剂、丙烯酸(AA)为共聚单体制备了表面含羧基的单分散聚苯乙烯(PS)颗粒。用悬浮液滴蒸发自组装技术制备了三维有序胶体晶体微球。采用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)对样品结构和形貌进行表征。结果表明,聚苯乙烯颗粒粒径分布均匀,单分散性好且具有良好的球形度,丙烯酸的共聚使颗粒带有羧基而实现功能化改性。离子强度、引发剂浓度和共聚单体浓度是影响聚苯乙烯颗粒尺寸大小的重要因素。胶体晶体呈规则球形,聚苯乙烯颗粒紧密排列,形成面心立方(fcc)结构,表面表现为六方紧密有序排列。     

弹性体SEEPS增韧聚碳酸酯的研究

研究了三种不同分子量三嵌段弹性体SEEPS（polystyrene-b-poly（ethylene/propylene）-b-polystyrene）的加入对聚碳酸酯性能的影响.发现三种弹性体都能大大改善基体PC的缺口敏感性高的行为.虽然薄制品的缺口冲击强度随弹性体加入量的增加而降低,但厚制品的缺口冲击强度却大幅度提高,即使弹性体含量达到25%时,厚制品仍然具有优良的抗缺口冲击性能.SEM观察发现材料由原来的冲击波状脆性断裂转变为韧性断裂.SEEPS的加入还能明显改善体系的流变性和抗环境应力开裂性能.     

SF_6示踪检测大型容器的动态泄漏

SF6示踪技术是大型容器动态密封检测的有效方法。采用SF6示踪技术检测了一个9m3大型容器在内部炸药爆炸后各密封部位的气体泄漏率。介绍了泄漏检测实施技术,采用Kr为第二示踪剂,用以指示SF6示踪剂的爆后燃烧损失。结果表明,各检测部位的气体泄漏主要发生在爆后短时间内,泄漏率随时间的延长呈指数衰减,29h后基本平衡在10–12–10–13L/h的泄漏水平;炸药爆炸冲击波是气体泄漏的主要原因,爆后密封材料和机械密封结构基本未遭到破坏。     

示踪技术法检测反应堆堆厅气体渗漏率

采用SF₆示踪技术检测某反应堆3个堆厅在常温常压下的气体渗漏率,考察堆厅渗漏气体在主要工作场所的累积效应和到达建筑物内人员疏散通道关键部位的时间和累积强度。结果表明,3个反应堆堆厅在检测条件下的气体渗漏率分别为（7.30±0.16）×10^-4、（1.88±0.12）×10^-4和（2.07±0.07）×10^-4h^-1。堆厅渗漏气体在各工作间以较快速度积累,5h左右在工作间内达到极值,在一楼更衣室内的累积效应明显;堆厅渗漏气体在人员通道的累积幅度较小,约10h达到极值浓度。     

基于Pt/C/FN疏水催化剂的常温氢氧复合反应

用高压微波加热法制备了w(Pt)=10%的Pt/C催化剂,得到Pt的粒径d=(2.1±0.7) nm,再将Pt/C催化剂与聚四氟乙烯(PTFE)一起负载于泡沫镍(FN),制备疏水催化剂Pt/C/FN.用Pt/C/FN催化常温氢氧复合反应,研究了温度和H2流速对H2转化率的影响.与商用亲水催化剂Pt/Al2O3相比,Pt/C/FN催化剂活性明显更高.潮湿及干燥条件下测试了Pt/C/FN疏水催化剂的活性,潮湿条件下其活性仅有少量下降.富氧条件下考察了CO对Pt/C/FN疏水催化剂活性的影响,CO对H2转化率的影响较小.     

岩石样品中铪的无载体分离

本工作从岩石样品的溶解出发,考察了N-苯甲酰-N-苯基羟胺对铪的萃取以及阴阳离子树脂对铪的分离效果,以同位素¹⁸¹Hf为示踪剂,结合γ谱测量技术对这些过程进行了表征。初步建立了10 g岩石样品的混合溶样（先碱熔再酸溶）方法,建立了以萃取和阴阳离子交换为分离手段的铪的无载体分离纯化流程,并对各步流程的放化回收率进行了测定。溶样过程的放化回收率约为94％,分离流程的化学回收率约为52％。     

不同摩尔质量聚碳酸酯的增韧改性

研究了弹性体SEBS（苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯共混物）和SEP（苯乙烯-乙烯/丙烯共混物）的加入对不同摩尔质量聚碳酸酯（PC）力学性能的影响.对于通用级PC及低摩尔质量的PC,其缺口冲击强度随样品厚度增加大幅度降低,而少量弹性体（SEPTON 1003、SEPTON 8006）的加入使其6.4 mm厚样品缺口冲击强度有大幅度的提高,其它的力学性能如拉伸强度等变化不大.SEM和DSC分析表明：SEPTON与PC的相容性较好,共混物由PC明显的脆性断裂转变为韧性断裂.