沉淀分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯银中21种痕量元素

应用氯化银沉淀法分离银后,超声雾化ICP-AES法测定高纯银中Al,Ca,Cr,Fe,Mg,Mo,Ni,Ti,Ba,Bi,Cd,Co,Cu,In,Li,Mn,Pb,Sn,V,Y及Zn21种痕量元素。对银沉淀时待测杂质元素的损失、光谱测定条件进行试验。结果表明,当试液中10mg/mL的银被沉淀时,待测元素几乎不与氯化银共沉淀;在所选定的波长下测定,当铁、铬、钙、镍、镁、铅的质量浓度小于10μg/mL时没有明显光谱干扰。本法测定范围为10～320μg/g,回收率在93%～105%之间,相对标准偏差在19%～1     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锂中21种微量元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锂中铝、金、钡、钙、钴、铬、铜、铁、铟、镁、锰、钼、镍、铅、钯、铂、锡、钛、钒、钇和锌21种微量元素。选择了元素的分析线,考察了载气流量、硝酸浓度和基体锂对测定的影响。当试液中锂和钠的浓度分别小于12 mg/mL和22μg/mL,铝、铁、铬、钙、镍、镁、铅等浓度分别小于10μg/mL时,对选择的分析线的干扰不明显。基体效应通过基体匹配和背景校正克服。试液中锂的浓度为10 mg/mL时,元素的测定范围为20~640μg/g。用本法测定-金属锂样品中的21种杂质元素,     

反相色层分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定可燃毒物(Gd,U)O_2中12种微量元素

采用磷酸三丁酯-聚偏氟乙烯反相分配色层分离法使Al,Ca,Co,Cr,Fe,Mg,Mn,Mo,Ni,Sn,Ti,V,Gd与U分离,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Al,Ca,Co,Cr,Fe,Mg,Mn,Mo,Ni,Sn,Ti和V 12种元素,大量Gd不干扰。取样100 mg时,测定范围为20~640μg/g。方法已用于可燃毒物(Gd,U)O2中上述12种微量元素测定。回收率在94%~110%之间,相对标准偏差(RSD)为4.6%~9.2%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二氧化铀中痕量钍

采用717型阴离子交换树脂分离试液中钍,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定二氧化铀中痕量钍的新方法。介绍了阴离子交换柱的制备方法,通过试验选择0.01mol/L硫酸为淋洗液、6mol/L盐酸为洗脱液,使钍与铁、钙、镁、铀等干扰元素得到较好地分离;同时考察了分析谱线、载气流量等因素对测定的影响,优选了最佳测定条件。方法标准加入回收率为101%,相对标准偏差(n=6)为5.4%。标准物质的测定结果与认定值相符合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中微量铪

应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对锆合金中微量铪的测定进行了研究。讨论了基体锆及元素锡、铁、铬对测定的干扰情况,确定了最佳实验条件。采用标准加入法,当试液中锆的质量浓度为10 mg/mL时,铪的测定范围为0.050-0.60 mg/g,回收率为101%-106%,相对标准偏差RSD(n=6)为4.6%-7.2%。该法解决了测定锆合金及高纯锆中微量铪的困难,同时也降低了样品的分析成本。     

TBP色层分离-超声波雾化-ICP/AES法测定二氧化铀中二十一个微量杂质元素

选用TBP(磷酸三丁酯)柱上分离技术分离铀与待测元素,超声波雾化进样,ICPAES法对二氧化铀中二十一个微量杂质元素测定的工作参数、酸度干扰、共存元素干扰、载气流量的选择、去溶温度等进行了试验研究。当取样量为250mg时,Al,Ag,Ba,Ca,Cd,     

铀钼合金中钼的测定——EDTA容量法

介绍了采用EDTA返滴定法测定铀钼合金中钼的质量分数的方法。该方法以盐酸、硝酸溶样,磷酸三丁酯萃取分离铀,盐酸羟胺将钼(Ⅵ)还原为钼(Ⅴ),EDTA络合钼(Ⅴ),然后用硝酸铋返滴过量的EDTA来确定铀钼合金中钼的质量分数并对萃取酸度、萃取剂用量、盐酸羟胺用量、还原时间、滴定酸度、铀对钼的干扰等进行了条件实验,结果令人满意。当取样量在0.1~0.25 g时,方法精密度优于1%,回收率在99.2%~101.0%之间。     

TBP色层分离-超声波雾化-ICP/AES法测定二氧化铀中二十一个微量杂质元素

选用TBP(磷酸三丁酯)柱上分离技术分离铀与待测元素,超声波雾化进样,ICP-AES法对二氧化铀中二十一个微量杂质元素测定的工作参数、酸度干扰、共存元素干扰、载气流量的选择、去溶温度等进行了试验研究。当取样量为250mg时,Al,Ag,Ba,Ca,Cd,Co,Cr,Cu,Fe,In,Li,Mg,Mn,Mo,Ni,Pb,Sn,Ti,V,Y和Zn的测定范围是0.2～100ng·g~(-1),回收率为94％～110％,RSD(n=8)为0.8％～6.2％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铁材料中10种微量元素

样品用硝酸、盐酸和氢氟酸溶解,氢氟酸除硅后,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅铁材料中Al,Ca,Co,Cr,Cu,Mg,Mn,Ni,Ti和V 10种微量元素。结果表明,经除硅后,铁对待测元素基体效应不显著。在选定的条件下,测定范围在10~6 400μg/g之间,方法标准加入回收率在93.8%~101.0%之间,相对标准偏差为2.5%~8.4%(n=6),本方法对硅铁标准样品进行测定,结果同认定值相符。