凝胶球化-固相反应-烧结工艺制备Li_4SiO_4陶瓷微球

采用凝胶球化-固相反应烧结工艺制备Li4SiO4陶瓷小球。以SiO2和Li2CO3为原料与粘结剂混合制备浆料,通过滴定装置滴入硅油中凝胶成球。成型坯体小球经固相反应烧结获得Li4SiO4陶瓷小球。结果表明,制备陶瓷小球直径分布于1.2~1.4 mm之间,平均直径为1.3 mm,球形度优于1.04。通过SEM对烧结陶瓷小球微观形貌观察,其晶粒尺寸在3~5μm,且在小球表面及内部均匀分布大小为1~2μm的微孔,小球压碎载荷平均值为39.89 N。     

基于GDOES分析的磁控溅射制备钛膜工艺优化

采用辉光放电发射光谱(GDOES)测试分析方法研究了磁控溅射功率、工作气压、基片温度等工艺参数对钛膜厚度、密度、扩散层的影响。结果表明,在0.2 Pa工作气压条件下,在100～300 W范围内溅射功率与沉积速率呈近似线性关系;在溅射功率200 W条件下,工作气压在0.2～0.7 Pa范围内的沉积速率较为稳定,约为16 nm/min,而增大工作气压将显著降低钛膜密度,工作气压0.2 Pa对应的钛膜密度达到4.47 g/cm~3,而0.7 Pa对应的钛膜密度仅为3.26 g/cm~3;基片温度显著影响了钛膜与钼基片之间的扩散层厚度,在溅射功率200 W、工作气压0.2 Pa条件下镀膜300 min,基片温度100℃下的扩散层厚度为487 nm,250℃下则达到814 nm。     

材料中氢同位素行为热脱附谱实验方法研究

材料中氢同位素行为研究是确保聚变堆安全和经济性的关键问题和重要研究方向。为研究材料中氢同位素的扩散、释放、居留等特性,建立了一种联合四极质谱仪（QMS）的热脱附谱（TDS）实验方法,解决了TDS系统超高真空、低氢同位素质谱本底、线性升温速率控制以及灵敏度标定等关键科学技术问题。通过涡轮分子泵和二级溅射离子泵实现了优于1×10^-7Pa的超高真空,本底H₂分压降至1×10^-9Pa。通过MCGS直流PID控温程序实现样品升温速率在1～100 K/min范围可调,采用漏率可变的特制通导型玻璃漏孔标定TDS系统的氘气脱附速率灵敏度,确定该灵敏度系数α和最小可检测氘气热脱附速率（脱附速率灵敏度）分别为6.22×10²⁴s^-1·A^-1、1.24×10^-10s^-1。采用镀镍Zr-4合金吸氘样品验证了TDS方法的有效性,初步分析了Zr-4中的氘热脱附特性。     

渗铝-真空预氧化制备FeAl/Al2O3防氚渗透涂层性能

在核级316L不锈钢基体上,采用固体埋层渗铝和真空预氧化工艺制备FeAl/Al2O3防氚渗透自修复涂层,研究了这种渗铝氧化涂层的表面形貌、化学成分、相组成以及涂层表面纳米级氧化膜的厚度的SEM/EDS、XRD、XPS、AES、RBS等测试分析与表征方法.结果表明:该复合涂层由约20μm厚的Fe-Al扩散层以及约200nm厚的表面Al2O3氧化层组成;Fe-Al扩散层的主要相组成为FeAl及少量Fe3Al、NiAl、α-Fe相,微观观察表明由外渗铝层、过渡层、内扩散层构成.     

Fe-Al/Al_2O_3复合阻氚涂层热处理对CLF-1钢组织与性能的影响

采用显微硬度测试、X射线衍射、组织观察观察及室温、高温拉伸试验研究了采用粉末包埋渗铝-原位氧化工艺制备的Fe-Al/Al_2O_3复合涂层热处理对CLF-1低活化钢基体微观组织及力学性能的影响。结果表明:经涂层热处理后,CLF-1钢晶粒尺寸约为9.91μm,组织为板条马氏体,板条宽度约为600 nm;硬度值为222 HV0.2,室温拉伸强度可达723 MPa,伸长率约为24.05%;在600℃下,拉伸强度可达353 MPa,伸长率约为34.4%;涂层热处理工艺对CLF-1钢基体性能影响不大,涂层处理后基体性能满足微观结构与力学的设计指标。     

堆内辐照氚增殖剂球床有效热导率分析

氘-氚聚变反应堆中,固态氚增殖剂包层能不断为聚变反应提供氚核素,是实现聚变反应堆商用的关键技术之一。由锂陶瓷小球堆积形成的球床形式的固态氚增殖剂包层具有比表面积大、产氚效率高等优点,是我国重点发展的氚增殖剂包层形式。氚增殖剂球床须能支撑在堆内辐照时的高温环境,这就要求氚增殖剂球床有较好的导热特性。球床的有效热导率在球床设计和辐照过程中的安全分析十分重要,因此在中国先进研究堆（CARR）开展了氚增殖剂球床在堆内辐照环境下的有效热导率测量实验。根据MCNP计算得出的球床发热功率,结合实验测量的球床温度分布反推得到氚增殖剂球床的有效热导率,并与广泛应用于球床有效热导率计算的改进型ZBS模型计算结果以及堆外实验结果进行对比分析,理论值与实验值能较好吻合。     

细长316L管内表面固体埋层渗铝技术研究进展

在研制的4．7m炉长、3．2m均温区长的加热炉工装上，采用相对低温（700-800℃）的固体埋层渗铝工艺技术，在细长不锈钢管内表面形成FeAl层，不仅解决了细长薄壁管内表面渗铝易烧结附着的瓶颈问题，还通过一系列工艺技术关键，如：高活性渗铝剂配方、各工艺参数的优化组合、工艺操作诀窍等，实现了3．2m长不锈钢管内表面渗铝层的均匀完整，并具有很好的工艺稳定性。     

含氚气体中氚分压BIX在线测量方法研究

建立了一种聚变堆氘氚燃料循环系统燃料气及工艺气等含氚混合气体中氚分压在线快速测量方法,该方法通过测量氚衰变产生的β射线与材料相互作用发射的轫致X射线（BIX）,利用轫致X射线的计数率与含氚气体氚分压的标定关系曲线,实现含氚气体中氚分压（活度浓度）的实时测量。该方法中的轫致X射线是通过β射线与表面喷金的铍窗材料作用而产生的,X射线的测量采用NaI(Tl)探测器。研究过程中建立了轫致X射线计数率与氚分压的标定关系曲线,对于纯氚气体,氚压测量范围为1 Pa~10 kPa（氚活度浓度为10¹²~10¹⁵ Bq/m³）时,计数率（C）与氚压（p）的标定曲线为C=5.01×10⁴（1-e^-4.55×10-5p）,其指数拟合相关系数为1.000 00。对于氚体积分数为1%的氚-氦混合气体,氚分压测量范围为1~100 Pa（氚活度浓度为10¹¹~10¹⁴ Bq/m³）时,计数率与氚分压的标定曲线为C=5.24×10²(1-e^-4.69×10-3p),其指数拟合相关系数为0.998 60。对于氚体积分数为1%的氚 氢混合气体,氚分压测量范围为1~100 Pa（10¹¹~10¹⁴ Bq/m³）时,计数率与氚分压的标定曲线为C=5.18×10²(1-e^-4.61×10-3p),其指数拟合相关系数为0.999 53。利用以上标定曲线,对任意氚分压的含氚混合气体进行验证测量,结果表明,该方法测量精度较高、响应速度快、测量稳定性好,在氚测量技术中是一种很有前景的方法。     

PdY合金管束的氢渗透性能

PdY合金膜因其具有良好的透氢性能与机械性能,有望应用于聚变堆氢同位素纯化工艺。基于PdY合金膜的服役参数及氚安全要求,有必要研究在低氢压下PdY合金膜的氢同位素渗透特性,为后续设计氢同位素纯化组件提供数据支撑。本工作基于直管外压式PdY扩散器,研究了低氢压(<50 kPa)、工作温度为350～450℃条件下,厚度为80μm的PdY合金薄膜管的氢渗透速率与膜两侧压力、工作温度的关系。结果表明,低氢压下,PdY合金膜的氢渗透规律符合■,且压力指数n等于0.9,渗透速率控制机制主要表现为表面过程控速;提高工作温度使得合金膜的渗透通量增大,且温度对扩散过程的影响更大,使渗透过程更加趋于表面控速。此外,计算了该工作温度范围下的渗透系数,并通过阿伦尼乌斯公式推导求得渗透活化能约为24.54 kJ/mol,渗透常数Φ₀为5.86×10^-6 mol/(m·s·kPa^0.9)。低氢压下,该厚度膜的渗透系数可由5.86×10^-6e~(-24.54/(RT)) mol/(m·s·kPa^0.9...     

等离子增强化学气相沉积制备氮化硅薄膜的工艺优化与性能

采用等离子增强化学气相沉积方法在p型<100>硅片沉积氮化硅薄膜，通过椭偏仪和缓冲氧化物刻蚀液(BOE)溶解实验来表征薄膜的均匀性与致密度，研究了射频功率、腔室气压、气体流量比和衬底温度4个工艺参数对氮化硅薄膜性能的影响。结果表明：在60～100 W范围内，射频功率越大，氮化硅薄膜生长速率越快；腔室气压在130 Pa时有利于形成均匀性好、结构致密的氮化硅薄膜。硅烷/氨气气体流量比例较低时，提高流量比可以提高薄膜的致密度，但比例超过1.4后致密度几乎不再变化；衬底温度在200～300℃时，衬底温度越高，薄膜的生长速率越低，致密度越高。最优的工艺参数为：射频功率100 W、腔室气压130 Pa、硅烷流量280 mL/min、氨气流量10 mL/min、衬底温度300℃,此时氮化硅薄膜的生长速率为16.3 nm/min,均匀性为0.07%,折射率为2.1,溶解速率为0.42 nm/s。