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本工作介绍了秋水仙碱用0.2N HCl水解成秋水仙裂碱,然后以二氧六环为溶剂使秋水仙裂碱和氚(氘)水进行同位素交换,再用重氮甲烷的乙醚溶液甲基化。经过硅胶纸上行层析法分离纯化获得产品。经红外、紫外、质谱、硅胶纸层析鉴定,确定所得到的产品为秋水仙碱。氘标记物的氘化率为23%,氚标记物放射性比度为4.74Ci/mmol,放化纯度大子98%。 相似文献
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目前,国内啤酒成份分析大多沿用经典方法;而国外在六十年代就已报导用气相色谱法分析啤酒中易挥发成份,方法简便、速度快,且样品用量小,但国内尚未见有报导。本文介绍用上海分析仪器厂102-G 型气相色谱仪进行的啤酒中易挥发成份(乙醛、双乙酰、乙醇)的气相色谱分析研究。简述于下:一气相色谱法的愿理和装置1.原理色谱法是苏联植物学家发明的,其原理同分馏法。通常用理论塔片解释,即被分析样品由流动相带入色谱柱,在流动相和固定相问进行分配,随着样品的向前推移,每一个组份形成一个浓度的高斯曲线分布,再由各组份在两相中的分配系数不同,而在 相似文献
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高压液相色谱流出物中软β-放射性可用均相和非均相闪烁法测量,研制了二种体系的适当流动池并对体系适用范围进行了探讨。 非均相测量体系,溶液通过—个用POPOP,聚萘酯或塑料闪烁体等固体闪烁体充填的U形流动池进行测量,此体系适用于放射性制备色谱。体系对~3H、~(14)C的测量效率分别为1.9%、40%;测量标准误差为±5.4%、±8.4%;检测浓度为0.1μCi/ml、0.02μCi/ml。 均相测量体系,流出液与闪烁液混合后通过一个U形或盘香形流动池进行测量,该体系适用于要求高灵敏度、高分辨率,而不要求回收样品的检测。对~3H、~(14)C测量效率分别为50%、80%;检测浓度为0.02μCi/ml、0.001μCi/ml。 相似文献
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由于玻璃所具有的化学惰性、透明和易烧接变形等优点,所以其应用还是很广泛的,特别是化学实验室中尤为普遍,下面是我们在使用过程中的几点体会: 1)活塞油脂的涂法:化学实验室中有些活塞(如滴定管、分液漏斗等)为了减少油脂对流体的污染,往往将油脂沿活塞蕊前后涂成两圈。如在真空系统上也用此方法时就使活塞涂油周期大大缩短。这是因为活塞通道的同轴处油脂很少,当多次旋转后油脂被挤走而极易产生纹螺。如果将油脂在活塞通道的左右涂两条(如活塞较大时可平行涂四条),而在活塞孔的前后适当涂一点,然后,将活塞德平移插入活塞腔,一边向里挤压一… 相似文献
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<正> 含氟里昂-11的放射性废气中往往需要测定~(85)Kr,现将气相色谱分析方法报导如下。在分离回收放射性废气~(85)Kr 的工艺中,美国橡树岭研究所进行了氟利昂吸收的先进流程试验。流程模拟试验时采用~(84)Kr 气体。此时各试验塔进出口的气、液相组分,由于取样、分离分析和Kr 的最低检测浓度的降低都较困难,致使模拟试验水平较难提高。文献报导,将叁柱分成两组,用自动切换法分别测定CCl_2F_2(氟里昂-12)和O_2、N_2、Kr_o 为提高Kr 的检测灵敏度,文章又提出用一个远距离反压控制器,使样品压力从大气压增加到几公斤。其他,还可用钯银 相似文献
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