气固反应的同步辐射X射线衍射原位表征装置研制

腐蚀性气体参与的气固反应，其同步辐射原位X射线衍射（X-ray Diffraction,XRD）表征需要使用防腐蚀和泄露的装置。为此研发了两种用于气固反应XRD表征的原位装置，分别通过液体挥发和固体热处理来产生反应气体，具有装置结构紧凑、可拆卸和重复利用等优点，解决了特定气固反应原位XRD表征的需求。其中，基于液体挥发产生反应气体的原位装置适用于室温近常压气固反应，气体与固态样品发生反应可以通过精确控制液体的注入来控制反应的起始时间；基于固体热处理的原位反应装置主体采用石英材料制作，包括石英反应池和石英X窗等，适用于光子能量在18 keV以上的原位X射线衍射表征，工作温度可达450℃。这些实验装置有助于推动同步辐射技术在化学反应原位表征中的应用。