前处理—微堆中子活化分析测定地学样品中的稀土元素

报道用过氧化钠熔样，阳离子树脂交换－ＰＭＢＰ－乙酸丁酯萃取，甲酸反萃取，再作微堆中子活化分析以测定Ｙ和Ｌａ系所有ＲＥＥ的工作，分析结果的相对标准偏差小于５％，相对误差小于１２％，检出限低（１０＾－６－１０＾－８）满足地学样品中微量，痕量ＲＥＥ的分量测定。     

微堆超热中子活化分析在地学样品测定中的应用

微型中子源反应堆(简称微堆)是以高浓铀(235 U)作燃料的轻水欠慢化型反应堆,辐照孔道内存在有较大份额的超热中子和快中子,适合进行超热中子活化分析(ENAA)的实验研究。地质样品成分复杂,在用普通的中子活化分析时,基体元素影响了部分元素的准确测定。为降低基体成分的本底干扰、改善目标元素的测量精密度和检出限,可采用超热中子活化分析的方法。本文利用微堆上安装的屏蔽材料为镉的超热中子辐照孔道,测定了元素周期表中67种元素的约130个核素的镉比,讨论了在超热中子活化分析中某些元素的有利因子及铀裂变和(n,p)反应的干扰情况,验证了微堆ENAA方法在地质科学样品检测中的实际应用,证实利用本方法可测定地学样品中20余种元素,其检出限、精密度和准确度均得到了较明显的改善。该法是常规活化分析方法必要的、有益的补充。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定菱镁矿中主次组分

实验采用熔融法制样,以X射线荧光光谱法(XRF)实现了菱镁矿中MgO、Al₂O₃、SiO₂、P₂O₅、CaO、TiO₂、MnO、Fe₂O₃主次量组分的测定。选择白云岩、水镁石和石灰石国家一级标准物质及人工合成校准样品绘制校准曲线解决了高含量MgO和低含量CaO的测定问题。先测量样品灼烧减量,用灼烧后的样品进行熔片,以消去灼烧减量的含量与X射线荧光强度建立校准曲线,并进行基体校正,测出未知样灼烧后的含量后,再换算为样品实际含量。灼烧后样品与熔剂Li₂B₄O₇的稀释比为1∶10,加入1滴LiBr溶液(1.0 g/mL)作为脱模剂,在1 050 ℃熔融9 min制备熔片。各组分校准曲线的相关系数在0.997 6~0.999 9之间;方法检出限在10~320 μg/g之间。对一菱镁矿实际样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.25%～3.6%之间。所建方法应用于菱镁矿标准物质和实际样品的测定,结果与标准物质认定值或实际样品湿法值基本一致。     

前处理─微堆中子活化分析测定地学样品中的稀土元素

报道用过氧化钠熔样、阳离子树脂交换──ＰＭＢＰ－乙酸丁酯萃取、甲酸反萃取、再作微堆中子活化分析以测定Ｙ和Ｌａ系所有ＲＥＥ的工作。分析结果的相对标准偏差小于５％，相对误差小于１２％，检出限低（１０－６－１０－８）．满足地学样品中微量、痕量ＲＥＥ的分量测定。