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1.
比沙可啶的合成工艺研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
以2-吡啶甲醛为起始原料,在浓硫酸催化下,与苯酚缩合得到4,4'-二羟基二苯基-(2-吡啶)-甲烷和2,4'-二羟基二苯基-(2-吡啶)-甲烷,利用二者在乙酸乙酯中溶解度的差别,分离得到4,4'-二羟基二苯基-(2-吡啶)-甲烷,用氢氧化钠转变得到酚钠盐后,经乙酰化得到比沙可啶。其结构经核磁共振氢谱确证,纯度经液相色谱分析为99%。改进后的合成工艺操作简便,收率可达58%。  相似文献   
2.
以3,4-二甲氧基苯乙腈为起始原料,分别由水解和氢化还原制备3,4-二甲氧基苯乙酸和3,4-二甲氧基苯乙胺,二者经酰化、Bischler-Napieralski环化、硼氢化钾还原制得中间体四氢罂粟碱,后同甲醛经Pictet-Spengler反应制得(±)-番荔枝宁。该法合成番荔枝宁的总收率为47%。  相似文献   
3.
羟基酪醇合成工艺研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
以邻苯二酚为起始原料,经过保护邻二酚羟基,溴化制得3,4-亚甲二氧基溴苯,制备其格氏试剂,再用格氏试剂与环氧乙烷反应,最后脱掉保护基团,以5步反应总收率24%得到高纯度羟基酪醇,并通过IR、MS等方法对终产物进行了表征。  相似文献   
4.
安迪  李洪玉  李金岭  姜申德 《化学试剂》2013,35(2):124-126,169
研究了用于治疗去势抵抗性前列腺癌药物阿比特龙醋酸酯的制备方法。以去氢表雄酮醋酸酯为起始原料,经过烯醇酯化、Suzuki偶联制得阿比特龙醋酸酯,总收率为72%。以去氢表雄酮为起始原料,与水合肼反应生成腙,再经碘氧化成烯碘化合物,Suzuki偶联、酰化制得阿比特龙醋酸酯,总收率为47%。探讨了两条反应路线的条件,降低了成本,避免了副产物的生成,适合工业化生产。目标产物经熔点和1HNMR确证。  相似文献   
5.
设计并合成四种白藜芦醇衍生物,以评价其用于Aβ-斑块PET显像的可能性。通过化学合成得到四种白藜芦醇衍生物的前体化合物和参比化合物;使用参比化合物测定其与Aβ1-42蛋白聚集体的体外结合性;经[~(18)F]亲核取代反应对具有较高亲和力的化合物进行放化标记,并进行体外稳定性、脂水分配系数、生物分布等的测定。体外竞争结合实验显示化合物(E)-1-(3,5-二甲氧基苯乙烯基)-4-(2-(2-(2-氟乙氧基)乙氧基)乙氧基)苯([~(19)F]F-7)具有中度的结合性(Ki=43.76nmol/L);[~(18)F]F-7的标记时间为32min,放化产率(未校正)为(23±2)%,经SEP PAK C18柱纯化后放化纯度大于95%,且在生理盐水中的稳定性大于3h,具有较好的脂溶性(lg P=3.08);生物分布实验显示化合物[~(18)F]F-7具有较快的脑清除,注射后2min和60min的脑摄取分别为(0.55±0.05)%ID/g和(0.06±0.01)%ID/g,清除比达到9。化合物[~(18)F]F-7是一种潜在的β-淀粉样斑块PET显像剂。  相似文献   
6.
本文报道了一种高效的合成1-二十八烷醇的工艺。该工艺利用价格相对更加低廉的化工原料(Z)-13-二十二烯酸(芥酸),经由酰基化,Dieckmann开环,催化氢化,黄鸣龙改良的Wolff-Kishner还原反应还原,最后经由氢化铝锂还原得到纯度大于99.9%的1-二十八烷醇。反应共经历6步线性反应,总收率为65.4%,目前已经实现公斤级别中试生产。本合成工艺具有原料廉价易得,合成操作安全简单,收率稳定,关键中间体及终产物易于分离纯化的优点。  相似文献   
7.
本文报道了2''-脱氧核糖胞苷的一条工业化生产的路线。该工艺路线以α-D-2-脱氧核糖和尿嘧啶为原料,经过甲苷化,酯化,氯代,亲核取代,高效氨化及水解脱保护等6个步骤,总收率44%,经一次重结晶纯化最终产品纯度达到99%以上。此路线条件温和,操作安全,终产物分离纯化简易。目前已经完成公斤级别的中试。  相似文献   
8.
瑞格拉非尼(Regorafenib)是新型多激酶抑制剂类抗癌药物,主要用于转移性结直肠癌的治疗。笔者以2-吡啶甲酸为原料,经氯化、醇解、酰胺化、与4-氨基-3-氟苯酚发生亲核取代反应得到中间体4-(4-氨基-3-氟苯氧基)-2-(甲基氨甲酰基)吡啶,再与4-氯-3-三氟甲基苯异氰酸酯和缩合得到瑞格拉非尼(Regorafenib)。瑞格拉非尼(Regorafenib)的总收率为38%(以2-吡啶甲酸计)。  相似文献   
9.
碘帕醇的合成工艺研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
以L-乳酸为原料,经两步反应,以55%的收率得到S-2-乙酰氧基丙酰氯。以5-氨基-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酸为原料,使用二氯亚砜转化得到5-氨基-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰氯,再与S-2-乙酰氧基丙酰氯反应得到5-[(2S)-(2-乙酰氧基)丙酰胺基]-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰氯,接着与2-氨基-1,3-丙二醇反应得到N,N′-双[2-羟基-(1-羟甲基)乙基]-5-[(2S)(2-乙酰氧基)丙酰胺基]-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺,在碱性条件下脱乙酰基,得到非离子型X射线造影剂碘帕醇,这四步反应收率为50%。  相似文献   
10.
他达拉非(Tadalafil)是一种口服磷酸二酯酶V型(PDE5)抑制剂,用于治疗男性勃起功能障碍(MED)。该化合物的合成路线主要以D-色氨酸和胡椒醛为原料,进行包括Pictet-Spengler反应形成四氢-β-咔啉结构,氯乙酰化反应和甲胺环合反应。到目前为止,报道其合成的文献有数十篇,本文即对合成路线进行综述。  相似文献   
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