UF_6水解液中七个微量杂质元素的化学光谱测定

本文采用萃取色层法分离—电感耦合高频等离子体光源光谱法测定UF_6水解液中Zn、Cd、Ru、Sn、Pb、Nb和Bi微量杂质元素。先将UF_?水解液转化成UO_2(NO_3)_2蒸发至将结晶,溶于含有0.06 N HF的5 N HNO_3溶液中,通过以Kel—F粉为支持剂,TBP为萃取剂的萃取色层柱后,以5 NHNO_3溶液淋洗杂质,然后以等离子体光源激发进行光谱测定。取样0.3g时,测定下限:Cd、Ru、Nb、Bi为1ppm,Pb、Sn为2 ppm,Zn为5 ppm。当Cd、Ru、Nb、Bi的含量为1ppm和5 ppm,Pb、Sn为5 ppm,Zn为10 ppm时,方法回收率为87—113%,相对标准偏差≤±14%。     

铀中26个杂质元素的化学光谱法测定

采用反相色层法对铀中26个杂质元素进行分离后,化学光谱测定。这个方法包括:(1)将样品(金属或硝酸铀酰)溶解。(2)通过一个细短色层柱,以聚三氟氯乙烯粉吸附TBP作固定相,将铀同杂质分离(淋洗体积可在1毫升以内),未经浓缩直接进行溶液干渣法光谱分析。(3)用平头石墨电极以In做光谱缓冲剂,交流电弧激发。大多数元素的分析精密度在±30%以下。     

金属钚中微量杂质元素的化学光谱测定

本文所介绍的方法原已建立多年了,但是过去受修正主义科研路线的影响,科研与生产相脱离,科技人员不了解生产实际的情况以及生产上急需解决的问题,致使这个方法长期没有在生产上得到应用。在无产阶级文化大革命的推动下,在开门办科研的过程中,从事这个方法研究的科技人员,走出研究所,深入工厂调查研究,看到了生产上的急需,受到了教育,他们急工人所急,和工人相结合,学习工人的革命精神,鼓足干劲,努力克服困难,在有关工厂的工人、干部、科技人员的大力支持配合下,短期内就在现场进一步完善了这个方法,并直接应用于生产,得到了工人的好评。这个方法的进一步完善和推广应用,是对那些反对开门办科研的奇谈怪论的有力批判。实践证明,方法再好,不与生产结合,等于无用。只有坚持科研为无产阶级政治服务,为工农兵服务,与生产劳动相结合的正确方向,才能使科研多快好省地为社会主义事业服务。     

UF_6水解液中微量Th的化学光谱测定

一、前言大量U中测定微量Th首先得除去大量U,文献中介绍的方法主要是溶剂萃取或离子交换。靠溶剂萃取法不易将U分离干净;而离子交换法费时较长所用酸度也比较大(8 M HCl或浓HNO_3)。用光谱法测定的文献不多。由于Th属于难挥发及多谱线元素,故采用事先分离后再用光谱测定的方法。如美国ASTM采用以Y为载体及内标,以HF沉淀将Th及RE与大量U分离,灼烧后以粉末光谱法测定。取样5 g时测定下限     

阳离子交换分离-发射光谱法测定金属铀或八氧化三铀中微量硼

文章叙述了阳离子交换分离-发射光谱法测定金属铀或八氧化三铀中微量硼的方法。在试样溶解和蒸发过程中,采用甘露醇络合硼以防止硼的蒸发损失,用阳离子交换分离法将硼与大量铀及其它多种阳离子分离后,用以氟化钠为外加基体,铍为内标,平头石墨电极,交换电弧为激发光源的溶液干渣光谱法测定硼。取样0.4g时,测定下限可达0.012ppm。此时方法的相对标准偏差为±18%,当硼含量为0.04ppm时,相对标准偏差为±9%,方法回收率为108-111%,方法简单、快速、测定下限低、干扰小,经与其它分析方法核对数据,证明方法可靠,可满足测定要求。     

阳离子交换分离-水平式ICP-AES法测定Zr-Nb合金中微量Gd,Sm,Dy,Eu

核工程要求Zr-Nb合金中Gd,Sin,Dy,Eu量不大于0.1ppm。Zr-Nb合金中RE杂质的分析,未见报道。但有人用阳离子交换-PMBP萃取二次分离后光谱测定Zr-4合金中RE;还有人用铜铁试剂沉淀,PMBP萃取、D_2EHPA反相     

TBP萃取分离-ICP/AES法测定UF_6中微量Ta

一、前言在核燃料生产中。UF_6产品中Ta的含量需控制在1ppm以下。其测定主要采用化学光谱法。分离方法有BPHA和铜铁试剂及TBP萃取法,用TEHP为萃取剂的萃取色层与进一步的液-液萃取结合的方法。分离后的测定方法则主要是采用火花或电弧光源的光谱法。有些方法中对Ta的测定没有列出具体的重加回收数据以说明方法的可靠性。此外也可采用火花源质谱法测定,但需专门仪器,不易推广。     

分配色谱分离-光谱法测定二氧化钚中29种杂质元素

本文叙述了二氧化钚中29种杂质元素的分配色谱分离-光谱测定法。配制了一套带磁力搅拌的溶样装置。采用高沸点油浴溶样,对30mg二氧化钚约20分钟即可完全溶解。方法采用磷酸三丁酯和三异辛胺(1:1)混合萃取剂作固定相,聚三氟氯乙烯粉作支持体,3.5N硝酸作流动相的柱分配色谱法,从30mg二氧化钚中分离出待测杂质元素,使它们全部收集在1mL接收液中,其中含钚量甚低不干扰测定。采用铟作外加基体,铟和钇为内标元素。以高压火花溶液干渣法在NCП-28型和NCП-51型摄谱仪上联合测定镉、钡、铍、铁、钴、硅、硼、镓、钪、磷、锰、铬、钨、镁、钼、铅、镍、铝、钛、镧、钙、钒、铈、铜、银、锌、锂、钠、钾等29种杂质元素。各杂质的测定范围在3×10~(-6)～3×10~(-2)%之间不等,方法的回收率为83～120%,精密度在±28%以内。吸附在柱上的钚可用4N甲酸作解吸剂,30mg二氧化钚用2mL解吸即可定量解吸。     

分配色谱分离-光谱法测定二氧化钚中29种杂质元素

本文叙述了二氧化钚中29种杂质元素的分配色谱分离-光谱测定法。配制了一套带磁力搅拌的溶样装置。采用高沸点油浴溶样,对30毫克二氧化钚约20分钟即可完全溶解。 方法采用磷酸三丁醋和三异辛胺(1:1)混合萃取剂作固定相,聚三氟氯乙烯粉作支持体,3.5N硝酸作流动相的柱分配色谱法,从30毫克二氧化钚中分离出待测杂质元素,使它们全部收集在1毫升接收液中,其中含钚量甚低不干扰测定。采用铟作外加基体,铟和钇为内标元素。以高压火花溶液干渣法在ИСП-28型和ИСП-51型摄谱仪上联合测定镉、钡、铍、铁、钻、硅、硼、镓、钪、磷、锰、铬、钨、镁、钼、铅、镍、铝、钛、镧、钙、钒、铈、铜、银、锌、锂、钠、钾等29种杂质元素。各杂质的测定范围在3×10~(-6)—3×10~(-2)％之间不等,方法的回收率为83—120％,精密度在±28％以内。吸附在柱上的钚可用4N甲酸作解吸剂,30毫克二氧化钚用2毫升解吸即可定量解吸。     

分配色谱分离-光谱法测定二氧化钚中29种杂质元素

本文叙述了二氧化钚中29种杂质元素的分配色谱分离—光谱测定法。配制了一套带磁力搅拌的溶样装置。采用高沸点油浴溶样,对30毫克二氧化钚约20分钟即可完全溶解。方法采用磷酸三丁酯和三异辛胺(1:1)混合萃取剂作固定相,聚三氟氯乙烯粉作支持体,3.5N硝酸作流动相的柱分配色谱法,从30毫克二氧化钚中分离出待测杂质元素,使它们全部收集在1毫升接收液中,其中含钚量甚低不干扰测定。采用铟作外加基体,铟和钇为内标元素。以高压火花溶液干渣法在ИСП—28型和ИСП—51型摄谱仪上联合测定镉、钡、铍、铁、钴、硅、硼、镓、钪、磷、锰、铬、钨、镁、钼、铅、镍、铝、钛、镧、钙、钒、铈、铜、银、锌、锂、钠、钾等29种杂质元素。各杂质的测定范围在3×10~(-6)—3×10~(-2)%之间不等,方法的回收率为83—120%,精密度在±28%以内。吸附在柱上的钚可用4N甲酸作解吸剂,30毫克二氧化钚用2毫升解吸剂即可定量解吸。