TEVA-UTEVA萃取色层分离后处理铀产品中镎的方法研究

本文建立了有效、定量分离后处理铀产品中镎的方法。该方法采用TEVA-UTEVA萃取色层分离后处理铀产品中的微量镎,先将镎调至四价后过TEVA萃取色层柱,再用2 mol/L HNO₃-0.2 mol/L H₂C₂O₄解吸吸附在TEVA树脂上的镎,最后将镎解吸液稀释后过UTEVA萃取色层柱进一步分离。结果表明,镎的平均全程回收率约为94%,铀的去污因子＞10⁴。     

TBP-TEVA萃取色层分离-α能谱法测定辐照镎靶溶解液中痕量236Pu的可行性

²³⁶Pu的含量控制是钚热源的一项重要参数,通过α能谱准确测量镎靶溶解液中痕量²³⁶Pu,建立镎靶辐照靶件溶解液中钚的分离方法。根据杂质组成特点采用TBP-TEVA萃取色层双柱分离,用氨基磺酸亚铁以及亚硝酸钠对钚进行调价,对靶件溶解液中的Al、Fe、U、Th和Np等进行分离,去污系数均大于10⁴,钚的回收率为90.7%。研究大量²³⁸Pu对α能谱测定²³⁶Pu的干扰,结果表明,大量²³⁸Pu会造成仪器本底升高,²³⁸Pu能谱峰分辨率降低;在7 500 Bq ²³⁸Pu干扰下,测量4.3 h 时,²³⁶Pu的最小可检测活度为1.20×10^-2 Bq（当量质量为6.11×10^-16 g）。计算结果表明,镎靶溶解液样品中钚的同位素比值n(²³⁶Pu)/n(²³⁸Pu) ≥4.63×10^-8时,取合适的样品量使得电沉积源中²³⁸Pu 活度在 450~7 500 Bq范围内,均可测量其中的痕量²³⁶Pu,同时可准确测定同位素比值n(²³⁶Pu)/n(²³⁸Pu)。     

TEVA-TEVA色层分离大量铀中的微量镎

建立了高效分离高铀镎比样品中微量镎的方法。采用TEVA-TEVA萃取色层柱分离铀产品中微量镎,经3.0 mol/L HNO₃淋洗过后以0.5 mol/L (NH₄)₂CO₃洗脱TEVA树脂上的镎,加入HNO₃分解洗脱液中的碳酸镎酰离子并将溶液调至3.0 mol/L HNO₃,进行TEVA柱二次分离,最后采用0.02 mol/L HNO₃-0.02 mol/L HF洗脱。结果表明：该法稳定性较好,测量相对标准偏差优于4%（n=3）,镎的平均回收率大于86%,铀的去污因子大于10⁵,适用于高铀镎比样品中微量镎的分离,在乏燃料后处理工艺中铀线尾端的微量镎分析中具有较好的应用前景。     

后处理工艺过程中汞的测定

本工作建立了双硫腙萃取分离,冷原子荧光光谱法测定后处理工艺中汞的方法.研究了双硫腙萃取分离Hg的方法,优化了仪器的载气压力,方法的回收率在93％～112％,相对标准偏差为8.0％(n=6).     

后处理工艺料液中亚硝酸的荧光分析方法

建立了硝酸介质中测定亚硝酸的荧光分析方法。该方法以5-氨基荧光素作荧光增强剂,在酸性条件下,5-氨基荧光素与亚硝酸发生重氮化反应,其产物在碱性条件下具有很强的荧光,利用荧光光度计测定其荧光强度从而得到亚硝酸的含量。实验表明,样品测量的精密度为7%,回收率为89%～104%,样品的检测限为7×10-5mol/L,测量的不确定度为13%。该方法灵敏度高、操作简便、抗干扰强,以硝酸为介质,可直接用于后处理工艺中亚硝酸的测定。     

铀化合物中Mo、Fe、Th、Ti的ICP-AES测定

为保证核工业系统化学测量的一致性和溯源性，加强铀化合物实验室的监督管理和规范化管理，检测各实验室剂量管理水平和测量数据质量，核工业集团公司科技与国际合作部定期组织核工业系统部分单位进行铀化合物成分分析能力测试工作。     

ICP-AES法测定红酒中Fe、Mn和Pb元素的含量

利用微波消解器消化红酒样品,采用ICP-AES法测定样品中Fe、Mn和Pb元素的含量。样品需进行如下预处理：准确吸取10mL红酒,加入约10mL重蒸硝酸溶液,进行微波消解,同时做空白试样,消解液定容25mL待测。     

硝酸介质-荧光法测定亚硝酸根的分析方法

在核燃料后处理过程中，硝酸的光解和辐解以及元件的溶解会产生亚硝酸根，有时调料也需加入亚硝酸盐。亚硝酸根浓度影响着料液中镎、钚以及裂片元素的价态分布，因此，亚硝酸根浓度的测定是后处理工艺控制和后处理工艺研究中必要的分析项目。     

TBP-TEVA萃取色层分离-α能谱法测定辐照镎靶溶解液中痕量~(236)Pu的可行性

~(236)Pu的含量控制是钚热源的一项重要参数,通过α能谱准确测量镎靶溶解液中痕量~(236)Pu,建立镎靶辐照靶件溶解液中钚的分离方法。根据杂质组成特点采用TBP-TEVA萃取色层双柱分离,用氨基磺酸亚铁以及亚硝酸钠对钚进行调价,对靶件溶解液中的Al、Fe、U、Th和Np等进行分离,去污系数均大于104,钚的回收率为90.7%。研究大量~(238)Pu对α能谱测定~(236)Pu的干扰,结果表明,大量~(238)Pu会造成仪器本底升高,~(238)Pu能谱峰分辨率降低;在7 500Bq ~(238)Pu干扰下,测量4.3h时,~(236)Pu的最小可检测活度为1.20×10-2 Bq(当量质量为6.11×10-16 g)。计算结果表明,镎靶溶解液样品中钚的同位素比值n(~(236)Pu)/n(~(238)Pu)≥4.63×10-8时,取合适的样品量使得电沉积源中~(238)Pu活度在450～7 500Bq范围内,均可测量其中的痕量~(236)Pu,同时可准确测定同位素比值n(~(236)Pu)/n(~(238)Pu)。     

热电离质谱全蒸发技术在钚同位素丰度测量中的应用

对影响热电离质谱全蒸发测量的主要因素进行研究,包括点样量、同质异位素的干扰等,并将全蒸发技术与传统测量技术测量IRMM-086的结果进行对比.结果 表明,全蒸发技术可在更少的点样量下获得比传统测量法更佳的测量精度,当同位素比值大于10-4时,结果与标准值偏差小于2σ.在50 ngIRMM-086点样量下,全蒸发测量的2...