无机阴离子萤光分析简介(下)

<正> 一、各种阴离子分析方法讨论上面简要介绍了无机阴离子萤光测定反应的类型,下面将对各阴离子的测定方法进行讨论,并将主要测定方法列于表Ⅳ中。 1.硼酸根可用多种萤光反应测定,其中有些方法要求以硼酸甲酯形式预先蒸镏分离硼。应用最广泛的试剂是苯偶姻,但在碱性溶液中试剂易被空气氧化,故测定时应以氮气通过溶液,此外,试剂曝露于辐射中时发生光分解。     

1,9-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)壬二酮-[1,9]与中性磷氧萃取剂对铀(Ⅵ)协同萃取的研究

研究了1,9-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)壬二酮-[1,9](H_2A)与三苯基氧膦(TPPO)或三辛基氧膦(TOPO)对铀(Ⅵ)的协同萃取行为。用斜率法测得协萃合物的组成为UO_2A·B(B为TPPO或TOPO),求得了协萃平衡常数。用萃取法制得了固态协萃合物,并对其组成,UV,IR及~1HNMR进行了研究。     

1,10-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)癸二酮-〔1,10〕萃取钒(Ⅴ)的研究

本文研究了1,10-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)癸二酮-〔1,10〕(H_2A)在硝酸中萃取钒(V)的机理。测得萃合物的组成为 VO_2·HA,计算了萃取平衡常数。当有正丁醇存在时,由于溶剂化萃合物 VO_2·HA·C_4H_9OH 的生成,使 H_2A 对钒(V)的萃取速度加快,萃取率也有较大提高,萃取平衡常数也较无含氧溶剂存在时大几个数量级。在有机相中的萃合物呈红色,据此,建立了新的萃取光度法测定微量钒(V)。讨论了含氧溶剂对显色体系的增敏作用。     

1,10-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)癸二酮-[1,10]萃取钍的研究

1,10-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)癸二酮-[1,10](以下简称H_2A)是最近合成的一种β-双酮螯合剂,它比HPMBP多一倍螯合功能团,在适当的条件下能与钍(Ⅳ)生成比较稳定的螯合物,并能被氯仿萃取。为此,我们研究了H_2A与钍(Ⅳ)的萃取行为,也试验了Th(Ⅳ)与U(Ⅵ),La(Ⅲ),Ce(Ⅲ),Pr(Ⅲ),Nd(Ⅲ),Sm(Ⅲ),Eu(Ⅲ),Tb(Ⅲ),Er(Ⅲ)和Yb(Ⅲ)萃取分离的可能性。     

无机阴离子萤光分析简介(上)

<正> 与分光光度法比较,萤光分析法的灵敏度显著提高,选择性也有所改善,它的检测下限一般是PPb级,某些特别灵敏的方法则可达到PPt级,检测范围一般在10~(-10)—10~(-12)gml~(-1),因此,萤光分析法已成为痕量成分分析的重要技术。在许多科学技术领域中,无机阴离子的测定是一个很重要的问题。由于萤光分析法在选择性和灵敏度方面的优越性,近年来已用于多种金属离子和有机化合物的测定,用     

1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)-5-吡唑酮与中性磷萃取剂对钍(IV)的协同萃取

研究了１－苯基－３－甲基－４－（α－呋喃甲酰基）－５－吡唑酮（ＨＰＭＦＰ,ＨＡ）与氧化三正辛基膦（ＴＯＰＯ,Ｂ）或氧化三苯基膦（ＴＰＰＯ,Ｂ）的甲苯溶液从硝酸介质中对钍（ＩＶ）的协同萃取行为．用斜率法确定了ＨＡ－ＴＰＰＯ－Ｃ６Ｈ５ＣＨ３体系萃取钍（ＩＶ）的协萃配合物组成为ＴｈＡ４·ＴＰ－ＰＯ,求得了体系的协萃平衡常数,比较了在不同稀释剂中ＨＡ－ＴＰＰＯ对钍（ＩＶ）的萃取能力