核级金属钠中微量氯的分析

研究建立了快中子反应堆冷却剂钠中微量氯的分析方法。该法采用真空蒸馏将氯从钠基体中分离,消除了钠基体对微是氯的测定干扰,在分析中可使用大量样品;本工作所采用的硫氰酸汞比色法,实际分析钠残渣中微量氯时的比色液空白值比国内类似比色方法的低,空白值受温度的影响亦小,提高了氯的测定准确度。钠中的含量低于１μｇ／ｇ时,测定精密度为３７％（ｎ＝１０）。高纯钠的氯重加回收实验结果表明：当钠中加入１５￣３０μｇ／ｇ     

高温钠回路取样器

在金属钠的化学分析中,取样方法的好坏对分析结果影响甚大。要取得一个好的钠样品应注意下列几点: 1.所取之样品要具有代表性。这就要求在取样过程中避免杂质在取样管道和阀门内析出;又要避免样品受到沾污。2.能取高温钠样品,样品要便于分装和称重。     

气体管路和手套箱氩气中微量水的在线分析

1:1地模拟金属钠冷反应堆的工程条件,建立了气体管路和手套箱氩气中微量水的分析方法.实验结果表明:当氩气中φ(H2O)≈3×10-4%时,测量的相对偏差<18%.在增压泵帮助下可以分析常压甚至微负压状况下手套箱内氩气中的微量水分.该方法完全满足了中国实验快中子反应堆CEFR对所使用氩气中微量水分的测量要求.     

高纯钠中痕量杂质分析用实验装置

本文介绍为分析高纯钠中痕量杂质而设计制作的一套实验装置及其性能。实践证明,本装置对于高纯钠中痕量杂质分析工作是适宜的,它所提供的高纯钠杂质含量很低而且较稳定;采用本装置取样和操作,由环境引入的沾污少、波动小;其不锈钢制的真空蒸馏系统分离钠的自控化程度高,设备使用寿命长。     

储钠罐氩气中N2的分析

通过比较不同取样方法对于分析中国实验快堆储钠罐覆盖气体氩气中杂质N2的影响,建立了气体回路氩气中杂质N2的分析方法.N2体积分数(φ(N2))的分析下限为1.6×10-5, 对φ(N2)=(33.6～307)×10-6的N2/Ar,精密度好于3.4%,其检测限满足中国实验快堆规定的氩气中杂质N2的分析要求.     

真空抽取法测定金属钠中氢

叙述了测定钠中氢的方法。取少于7g金属钠样品于特制的样品盒内,经电子束焊封后,装入与超高真空系统相连接的样品管内,在预先抽至10~(-5)Ta以上的高真空后,将样品逐渐加热到700℃,由此测出钠中释放出的氢。该方法可测氢的范围为20～150μg。偏差系数约为20％。该方法用真空下的电子束焊封代替氩弧焊,并将离线取样和在线动态测量结合起来,是一种较为方便的离线测氢方法。     

氩气回路中杂质CO的在线分析方法

模拟正在建造的中国实验快中子反应堆的气体回路,建立了一个工程上可行的、有多条固定管线和阀门的50 m长快堆覆盖气体放射性氩气取样系统、计算机控制的阀门进样以及氩气中杂质CO的间断性在线分析方法.通过热导检测器出口气体可以排放入通风系统的办法,避免了使用氢火焰离子化检测器以后,放射性气体氩气扩散排放到气体分析实验室产生工作环境的放射性污染问题.其检测限、测量精度和准确度满足了中国实验快堆规定的氩气中杂质CO的分析要求,并达到了美国试验和材料协会(ASTM)在快堆覆盖气体杂质的标准中提出的分析氩气中杂质CO的标准要求.     

放射性氩气中杂质氮的分析方法研究

以1∶1模拟了中国CEFR堆所需要建造的快堆气体回路,建立了一个工程上可行的、远距离的、多条固定管线和阀门的快堆覆盖气体氩气取样系统、计算机控制的阀门进样以及氩气中氮杂质的间断性在线分析方法。通过使用气相色谱仪热导检测器,其检测限达到了ASTM标准中提出的利用气相色谱仪分析氩气中氮杂质的标准,也满足了CEFR堆规定的氩气中氮杂质的分析要求。     

真空蒸馏-原子吸收法测定金属钠中微量钙

叙述了一个测定金属Na中2ppm以上Ca的方法。基体Na通过真空蒸馏在360℃和5×10~(-3)Pa真空度下分离除掉,残渣中的Ca用原子吸收法测定。向1～4g高纯Na中加入2～500ppm Ca均获得了满意的回收率,其偏差系数为5.3～7.2％。我们对Ca及其化合物的蒸馏损失以及原子吸收法测定Ca时的干扰及抑制办法也做了详细研究。该方法适用于分析核级Na和工业Na中的微量Ca。     

放射性氩气中一氧化碳和甲烷的分析

以1∶1模拟了正在建造的中国实验快堆的气体回路,建立了一个放射性氩气取样系统以及氩气中杂质CO和CH₄的间断性在线分析方法。通过热导检测器使出口气体可以排放入通风系统,避免了使用氢火焰离子化检测器以后,放射性氩气扩散排放到气体分析实验室产生工作环境的放射性污染问题。分析下限（φ）为5×10^-6,精密度好于3%,与标准值相差±5%。方法能满足中国实验快堆规定的氩气中杂质CO和CH₄的分析要求。