18F-FDG放射化学纯度分析方法的建立及方法不确定度的评定

建立了¹⁸F-FDG放射化学纯度的分析方法。以丙酮-水（体积比为50∶20）为展开剂,用2%KAlSO₄溶液处理的Whatman No.1纸为固定相, ¹⁸F^-的R_f＝0,¹⁸F-FDG的R_f＝0.78,方法的相对标准偏差小于1%。本方法简便、快速,适用于¹⁸F-FDG注射液的放射化学纯度分析。对放射化学纯度分析方法的不确定度进行了初步评定,本方法的扩展不确定度u＝0.199 1,u由合成不确定度u_c＝0.095 00及包含因子k＝2.096而得。     

高效液相色谱法测定亚甲基二磷酸含量

采用反相高效液相色谱法/蒸发光散射检测器（ELSD）研究了亚甲基二磷酸含量测定及相关物质的分析方法。以Symmetry C8为固定相,V（30 mmol/L正戊胺（用乙酸调节pH 5.0））∶V（甲醇）=98∶2为流动相,流速为1 mL/min,蒸发光散射检测器检测亚甲基二磷酸对照品溶液。在该条件下,亚甲基二磷酸及相关物质（包括合成过程中残留的亚磷酸及氧化分解产物磷酸）的分离良好。方法的线性范围在600～4 000 mg/L,线性回归方程为：lgA=1.943 6 lgC+16.212,r=0.999 6,检出限为200 mg/L,回收率在98%～102%,适用于亚甲基二磷酸原料的常规检测及有关物质的检查。     

~(177)Lu-EDTMP放化纯度分析方法的建立

建立了177Lu-EDTMP放化纯度的纸色谱分析方法。以V(水)∶V(氨水)=50∶2为展开剂,WhatmanNo.540为固定相,在碱性条件下对177Lu-EDTMP和杂质177Lu3+进行分离。分析结果显示,本方法的分离度较好,177Lu3+的Rf=0,177Lu-EDTMP的Rf=0.9～1.0;方法相对标准偏差1%。本方法简便、快速,适用于177Lu-EDTMP溶液及药盒的放化纯度分析。     

~(18)F标记苯乙烯基氮杂环化合物的制备

为制备[~(18)F]Florbetapir、~(18)F-SPy5、~(18)F-SPm2和~(18)F-SPm5,以[~(18)F]Florbetapir放化合成过程为代表,对甲苯磺酰氧基(OTs)为离去基团,通过亲和取代反应进行~(18)F标记,考察前体化合物溶液的浓度、反应时间、反应温度对标记率的影响,确定优化条件,在此条件下对其他苯乙烯基氮杂环化合物进行~(18)F标记,脱除叔丁氧羰基(Boc)保护,放化合成[~(18)F]Florbetapir、~(18)F-SPy5、~(18)F-SPm2和~(18)F-SPm5,产物均经C18柱分离和半制备HPLC纯化,并进行质量检验,考察基本理化性质、放化纯度、化学纯度和比活度。结果表明,~(18)F标记优化条件为前体溶液浓度1g/L,反应温度120℃,反应时间10min,该条件下制备得到[~(18)F]Florbetapir、~(18)F-SPy5、~(18)F-SPm2和~(18)F-SPm5制剂溶液,均无色澄清透明,pH为7~8,放化纯度均99%,化学纯度均98%,比活度均为1.09×107~5.11×107 MBq/g。表明亲和取代反应是~(18)F标记的有效方法,在选择的条件下能够制备[~(18)F]Florbetapir、~(18)F-SPy5、~(18)F-SPm2和~(18)F-SPm5,产物的各项质量指标满足实验研究需要,相关放化合成工艺稳定可靠。     

18F-标记苯乙烯基氮杂环化合物的制备

为制备［¹⁸F］Florbetapir、¹⁸F-SPy5、¹⁸F-SPm2和¹⁸F-SPm5，以［¹⁸F］Florbetapir放化合成过程为代表，对甲苯磺酰氧基（OTs）为离去基团，通过亲和取代反应进行¹⁸F标记，考察前体化合物溶液的浓度、反应时间、反应温度对标记率的影响，确定优化条件，在此条件下对其他苯乙烯基氮杂环化合物进行¹⁸F标记，脱除叔丁氧羰基（Boc）保护，放化合成［¹⁸F］Florbetapir、¹⁸F-SPy5、¹⁸F-SPm2和¹⁸F-SPm5，产物均经C18柱分离和半制备HPLC纯化，并进行质量检验，考察基本理化性质、放化纯度、化学纯度和比活度。结果表明，¹⁸F标记优化条件为前体溶液浓度1 g/L，反应温度120 ℃，反应时间10 min，该条件下制备得到［¹⁸F］Florbetapir、¹⁸F-SPy5、¹⁸F-SPm2和¹⁸F-SPm5制剂溶液，均无色澄清透明，pH为7~8，放化纯度均>99%，化学纯度均>98%，比活度均为1.09×10⁷~5.11×10⁷ MBq/g。表明亲和取代反应是¹⁸F标记的有效方法，在选择的条件下能够制备［¹⁸F］Florbetapir、¹⁸F-SPy5、¹⁸F-SPm2和¹⁸F-SPm5，产物的各项质量指标满足实验研究需要，相关放化合成工艺稳定可靠。