薄样技术-能量色散X射线荧光光谱法测定钯铂金

采用树脂分离富集金矿和铜阳极泥中的Pd、Pt、Au,结合薄样技术,利用自制X射线荧光(XRF)能谱仪同时测定这3种元素。对3种型号树脂进行了选择,确定了Amberlyst A26树脂为分离树脂,并采用单因素法对Amberlyst A26树脂柱高、流速和盐酸浓度进行了优化,确定了最佳实验条件分别为柱高10 cm、流速3 mL/min和盐酸浓度0.2 mol/L。同时对XRF分析方法进行了方法学验证。XRF能谱仪采用Mo靶激发,新型SDD探测器,结合优化的薄样技术,基本消除基体效应,可用内标法定量;仪器检出限(LLD)Pd、Pt、Au分别为0.021、0.019、0.015 μg/mL,方法检出限(LDM)分别为 0.066、0.062、0.050 μg/mL;采用11种元素的混合标准测得RSD在1.6%~7.5%之间。所测金矿样品的结果与国标法结果一致,铜阳极泥的测定结果与ICP-MS法结果基本一致。     

用TXRF技术分析镍基溶液中的痕量元素

本文介绍了应用自制全反射X荧光分析仪,测定了镍基溶液中痕量杂质元素Fe、Co、Cu、Zn、Pb,其中元素最小含量在10~(-1)μg/ml量级。配制的标准样品中Pb的含量最低,0.050μg/ml,分析结果为0.069μg/ml,偏差为±38％。为了减小测量误差,采取用化学方法降低镍含量的措施。降镍稀释处理后的Pb的含量最小,0.015g/ml,还原到原液含量为0.87μg/ml。     

活化分析样品元素含量的在线处理程序

为了适应活化分析工作中采用相对比较法分析元素含量值的需要,对ORTEC公司7051机的软件进行了增改,结合原有的解谱软件,形成了一个用于相对比较法分析元素含量的软件包。增加的两个程序块(LESQME、COMPUT)和两个指令系统(ASSGCT,DVELFF)分别为FORTRAN-IV和RT-11语言与指令。