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称取100 mg处理后试样,选取加热温度为850 ℃,建立了管式炉加热红外吸收法测定铀金属中微量碳的方法。试验表明:将金属铀切屑试样用硝酸(1+1)加热至微沸并保持2 min,取出后再依次用水、丙酮、无水乙醇漂洗可有效去除金属铀切屑样品表面的碳沾污。以蔗糖作为校准标样,碳量在0~12.5 μg之间线性相关系数(r)为0.999 8。方法空白值为2.4 μg/g,测定下限为5 μg/g。按照实验方法对铀金属材料中碳进行测定,结果的相对标准偏差(RSD, n=3)为4.3%~6.1%,加标回收率为100%。应用于铀金属材料中碳含量的测定,结果与高频燃烧-红外吸收法一致。 相似文献
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开展了清洗方式对低碳铀切屑样品中碳量测定的影响研究,重点探讨了蒸馏水、有机试剂、硝酸溶液对低碳铀切屑样品的清洗效果。结果表明:采用蒸馏水-硝酸溶液(体积比1∶1)加热煮沸浸洗-丙酮-乙醚处理,对低碳铀切屑样品表面的碳沾污清除效果好。 相似文献
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介绍了用LECO CS-444碳硫分析仪同时测定铀铌合金腐蚀产物中碳、硫含量的燃烧-红外吸收法.采用已知含碳量的合成试样进行条件试验,确定了以铁屑和钨粒为混合助熔剂,当取样量为0.150 g时,铁屑和钨粒的最佳加入量分别为0.050、1.500 g.本法对硫的检出限为3.6 μg/g;碳和硫测定值的相对标准偏差分别为≤3.0%和≤15%;碳和硫的加标回收率分别为98%~111%和92%~1020%. 相似文献
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对影响高频加热红外吸收法测定金属铍中碳的多种因素进行了研究,重点考察了钨锡粒、钨粒+铜粒等助熔剂对铍粉中碳释放的影响。结果表明,当铍粉称样量为100mg时,加入1.8g的钨锡粒助熔剂,可使铍粉中的碳释放完全。当铍粉碳含量为800μg/g左右时,方法的相对标准偏差小于4.0%,碳的加标回收率为98%~102%。 相似文献
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采用脉冲红外吸收法、热导法和高频感应热导法分别测定了V-5Cr-5Ti合金试样中氧、氮和氢的含量。讨论了释放温度、电流、助熔剂、坩埚类型、空白值、试样量对测定结果的影响。结果表明:分析功率5.0kW,采用高温坩埚、镍做助熔剂进行测定,氧和氮的测定相对标准偏差分别为8.8%和12.4%(n=6),加标回收率分别为93%~112%和90%~110%。分析功率85%,采用石英坩埚、镍做助熔剂进行测定,氢的测定相对标准偏差优于3%(n=6),加标回收率为96%~104%。 相似文献
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采用HCS-878F型高频红外碳硫分析仪,探讨了LiH中碳含量测定的可行性,并进行了加热温度、助熔剂种类及用量、取样量等条件实验研究。实验表明:利用样品燃烧过程中功率分时增加的优点,使样品中的氢气缓释,阻止了爆鸣。通过在分析气流气路上加装一氧化碳转化二氧化碳装置,消除了因大量氢气释放对测量结果的影响,实现了轻材料中碳含量的快速测定,提高了测量结果的准确性和精确度。在样品取样量约为30 mg,碳含量为500~3 000 μg/g时,相对标准不确定度优于10%,碳酸锂标准加入到LiH中的碳回收率为91%~108%。 相似文献
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