一种简单的硼的蒸镏分离装置

在分析原子能等材料中的痕量硼时,往往采用甲醇蒸馏法将硼分离后以适当的方法测定硼的含量。此时所使用的蒸馏装置绝大部分为石英制的,但石英材料的加工较困难,成本也极为昂贵,因此在实际应用上受到了一定程度的限制。本文介绍一种聚乙烯蒸馏装置的加工方法及其使用情况。     

辉钼矿中铼的快速测定法

本文提出了连续蒸馏装置,解决了:1.大量钼与微量铼之定量分离问题,即使钼量大 於铼量之10万倍也可以得到定量分离。2. 含铼矿样之快速分解问题。 因而大大的缩短了辉钼矿中铼之测定时间。     

低温氧等离予体灰化有机物质

在分析有机物样品中的痕量金属时,为了消除有机物干扰或溶解样品,常采用高温灰化或湿式分解法处理样品。前者是在500—800℃高温灼烧下除去有机物,这种方法常造成一些微量元素损失;后者是在加热下用氧化性混酸处理样品,使有机物氧化分解,大部份酸在     

石墨中微量氯的分光光度测定

本文提出了石墨中微量氯的分光光度测定法,即将石墨样品在氧气流量为400—450毫升/分,温度已为830—880℃的条件下燃烧,氯化物经高温水解后被10%H_2O_2吸收,然后于H_2O_2吸收液中加入NaOH,蒸发除去H_2O_2之后,以Hg(SCN)_2和Fe(NO_3)_3比色测定氯。本法简便,不需分离,影响因素少。对于1克试作,方法的测定下限为1×10~(-4)%。含量为1.9×10~(-4)%时,6次测定结果的相对标准偏差为±14%。加入试验的回收率在85%以上。     

微量硼分析的现状

近年来微量硼的分析愈来愈受重视。这种情况的产生,大致可以认为是由于微量硼的存在,对某些金属材料是有利的因素,而对另外一些材料是不利的因素所引起的。例如,当把微量硼添加到钛合金、钢等金属材料中时,可增加它们的机械强度;当把微量硼添加到电子管技术上应用的金属镍中时,据说能改变其器件性能。反之,由于硼的中子俘获截面较大,因此对原子能材料而言,硼的存在是一个极大的不利因素,一般规定有关这些材料中     

石墨中微量硅的分光光度测定

本文提出用分光光度硅钼蓝法测定石墨中微量硅。着重研究了酸度和钼酸铵浓度对钼酸形成的影响,指出在钼酸铵浓度增高时钼酸形成的合适的pH范围也随之变大;溶液pH不同时,钼酸铵的影响程度也不同。我们认为,钼酸铵浓度为2.2×10~(-2)M,pH范围为0.9—1.1时对硅钼酸的形成较适宜。此外,还研究了钠盐对硅钼酸形成的影响和铁、钛对钼蓝法测定硅的影响。拟定了用无水碳酸钠分解石墨灰分,酸中和,钼蓝法测定石墨中微量硅的分光光度法。这个方法比较简便,重现性好,最大相对标准偏差为±9%(含硅量为4×10~(-4)%,测定四次),加入试验的回收率为96—110%,方法的测定下限为5×10~(-5)5%。     

火花源质谱法分析大气飘尘

飘尘是大气中粒径在1×10~(-2)～10微米的悬浮粒子。其来源有自然源和人工源两种。自然源产生的飘尘中的金属元素含量接近地表成分;人工源产生的飘尘中金属元素含量远高于地表中的含量,种类变化大,地区差值大。通过对飘尘中痕量元素的分析既可以研究自然界这些物质的迁移规律,也可以研究污染物的迁移并估计空气污染程度,确定污染源。     

石墨中硼的比色测定

比较了直接在石英蒸馏瓶中不加CaO进行灰化,然后直接以磷酸溶解进行甲醇蒸馏分离硼,以美黄素比色法测定石墨中硼的方法和在铂坩埚中加CaO灰化,以磷酸溶解后移入聚乙烯蒸馏瓶中进行蒸馏分离硼,以姜黄素比色法测定石墨中硼的方法。得出:当以石英蒸馏瓶不加CaO直接进行灰化,流出气体以NaOH溶液吸收,再以此溶液来接受甲醇馏出液时,所得结果能与加CaO灰化的结果相符合;但由于石英瓶经长时间使用后会被磷酸所腐蚀,使结果重现性不佳。因此,拟定了在铂坩埚中加CaO灰化,以磷酸溶解后以聚乙烯瓶进行蒸馏分离硼,以姜黄素法比色测定石墨中硼的方法。所得结果表明,当含量在3×10~(-5)%左右时,结果的相对标准偏差为11%。当取2克样品时,方法的测定下限为2×10~(-6)%(误差不大于50%)。回收率在95%以上。