稳定同位素分析技术在农田生态系统土壤碳循环中的应用

加强农田土壤碳动态变化过程和调控机制的认识,对于深入认识陆地生态系统碳循环过程和准确估算全球碳平衡有着重要意义。稳定碳同位素作为一种天然的示踪物,较放射性同位素具有安全、无污染、易控制的优点,在农田生态系统土壤碳循环研究中得到广泛应用。采用稳定碳同位素自然丰度法或示踪技术,研究农田生态系统大气一作物一土壤连续体中碳同位素变化规律,能够较真实地反映土壤有机碳的累积及其分解转化过程。本文概述了农田生态系统碳素循环诸过程中的^13同位素分馏机制,稳定碳同位素质谱分析技术的基本原理与方法,以及近年稳定碳同位素自然丰度或示踪法在农田生态系统土壤碳循环研究中的一些应用实例,并针对当前研究存在的问题进行总结。     

Flash HT和GasBench II-IRMS分析水中氢氧同位素的方法比较

为了建立一种更准确、更快速的水中氢氧同位素比值检测分析方法,采用在线的连续流元素分析仪 稳定同位素质谱仪联用（Flash HT-IRMS）,碳还原高温热转化法和多用途气体制备仪-稳定同位素质谱仪联用（GasBench II-IRMS）水平衡法分析了不同来源水样中的氢氧同位素组成。结果显示,Flash HT和GasBench II-IRMS两种分析系统均能获得较好的氢氧同位素分析测试精密度,分别小于0.5‰（δD）和0.1‰（δ¹⁸O)。对比两种分析系统,Flash HT-IRMS分析系统的重现性和精度均优于GasBench II-IRMS。另外,Flash HT-IRMS分析系统可以实现在线单次分析过程中同时测定水中氢氧同位素组成,而且分析时间短、样品消耗量少,仅需0.1 μL。因此,对于微量水样中氢氧同位素组成的分析,Flash HT-IRMS测定系统更具优势。     

PreCon-IRMS测定土壤游离氨基酸态氮稳定同位素丰度

土壤氮大部分为有机氮,大分子类有机氮-蛋白质转化成可溶性氨基酸态氮是土壤氮循环的关键过程和土壤氮素有效性的主要限制因子,其中氨基酸态氮消耗速率在研究土壤肥力、生物机制等方面有着重要的指示作用.本研究建立了一种蒸馏结合化学转化N2 O产生法的氨基酸态氮稳定同位素丰度测定前处理方法,并结合气体预浓缩装置与稳定同位素质谱仪(...     

基于激光光谱分析的一种水中硝酸盐氮同位素比值测定新方法

稳定同位素质谱法是氮同位素分析通用的方法之一,然而水中硝态氮同位素检测涉及的前处理方法中的化学转化法或细菌反硝化法都存在样品量消耗大、操作过程复杂,难于快速测定等问题。本研究基于稳定同位素激光光谱分析技术,结合自主研发的自动样品制备和进样前端,建立一种冷冻干燥浓缩结合化学转化N₂O产生法的水体硝态氮稳定同位素丰度测定方法。利用新建的方法,分析硝酸钾参比溶液和不同来源水样中硝酸盐的δ15N值。结果表明,经冷冻干燥浓缩后的样品,通过制备前处理,N₂O产率>50%,当反应体系硝酸盐氮量在1.0~2.5 μmol范围时,转化产生的N₂O气体浓度符合仪器检测限要求,且两种硝酸钾参比溶液均能获得较好精度,标准偏差小于0.5‰,与参比溶液的给定值基本一致,无同位素分馏（差值小于0.5‰）。对于不同来源水样中硝酸盐氮稳定同位素比值的测定也可获得较好的重现性,标准偏差小于0.5‰,且与经典质谱测定值偏差小于0.5‰。新建立的方法采用激光光谱分析,可即时得到样品的氮同位素比值,避免了传统质谱法涉及的样品气低温冷阱预浓缩过程,测试时间较质谱法快速,且操作简单,可实现纳摩尔级硝酸盐浓度的水样批量检测。     

土壤铵态氮中氮稳定同位素丰度测定的两种前处理方法比较

为了建立一种更准确、更快速的土壤铵态氮中氮稳定同位素丰度测定的前处理方法,分别采用扩散法和N₂O产生法进行前处理,通过稳定同位素质谱仪（Flash HT-IRMS）和气体预浓缩-稳定同位素质谱仪（PreCon-IRMS）分析了硫酸铵参比溶液和不同类型稻田土壤浸提液铵态氮中氮稳定同位素丰度。结果表明,采用扩散法和N₂O产生法测定硫酸铵参比溶液,均能获得较好的氮同位素分析精度,精密度分别小于0.5%和0.2%。但扩散法前处理过程中存在氮同位素分馏现象,需要通过标准曲线对测试结果进行校正。而对于不同类型稻田土壤浸提液铵态氮中氮稳定同位素丰度的测定,采用N₂O产生法结合PreCon-IRMS的分析方法所获得分析结果的准确度和精密度均优于扩散法结合Flash HT-IRMS的分析方法。另外,改进后的N₂O产生法结合辅助的全自动微量氮转化N₂O发生装置可以实现对土壤浸提液铵态氮的在线批量前处理,分析时间短、样品消耗量少,仅需10 μg的氮量。因此,针对土壤中微量铵态氮中氮稳定同位素丰度测定,采用N₂O产生法结合Precon-IRMS的分析方法比扩散法结合Flash HT-IRMS的分析方法更具有优势。