高纯氢中微量杂质的微气相色谱分析

建立了一种微型气相色谱仪测定聚变堆燃料模拟气H2中He、Ne、N2、CH4、CO等杂质气体含量的方法。实验研究了微气相色谱的柱温、柱头压、进样时间等因素对H2中杂质气体分析的影响,并探究了微气相色谱对微量杂质气体的检测效果。研究结果表明,该方法能实现对H2中杂质组分的快速完全分离,可对H2中数十ppm含量的CH4气体实现定量检测,能满足氚工厂对杂质气体快速定量分析的要求,是一种快速、准确、实用的分析方法。     

渗铝-真空预氧化制备FeAl/Al2O3防氚渗透涂层性能

在核级316L不锈钢基体上,采用固体埋层渗铝和真空预氧化工艺制备FeAl/Al2O3防氚渗透自修复涂层,研究了这种渗铝氧化涂层的表面形貌、化学成分、相组成以及涂层表面纳米级氧化膜的厚度的SEM/EDS、XRD、XPS、AES、RBS等测试分析与表征方法.结果表明:该复合涂层由约20μm厚的Fe-Al扩散层以及约200nm厚的表面Al2O3氧化层组成;Fe-Al扩散层的主要相组成为FeAl及少量Fe3Al、NiAl、α-Fe相,微观观察表明由外渗铝层、过渡层、内扩散层构成.     

细长316L管内表面固体埋层渗铝技术研究进展

在研制的4．7m炉长、3．2m均温区长的加热炉工装上，采用相对低温（700-800℃）的固体埋层渗铝工艺技术，在细长不锈钢管内表面形成FeAl层，不仅解决了细长薄壁管内表面渗铝易烧结附着的瓶颈问题，还通过一系列工艺技术关键，如：高活性渗铝剂配方、各工艺参数的优化组合、工艺操作诀窍等，实现了3．2m长不锈钢管内表面渗铝层的均匀完整，并具有很好的工艺稳定性。     

含氚气体中氚分压BIX在线测量方法研究

建立了一种聚变堆氘氚燃料循环系统燃料气及工艺气等含氚混合气体中氚分压在线快速测量方法,该方法通过测量氚衰变产生的β射线与材料相互作用发射的轫致X射线（BIX）,利用轫致X射线的计数率与含氚气体氚分压的标定关系曲线,实现含氚气体中氚分压（活度浓度）的实时测量。该方法中的轫致X射线是通过β射线与表面喷金的铍窗材料作用而产生的,X射线的测量采用NaI(Tl)探测器。研究过程中建立了轫致X射线计数率与氚分压的标定关系曲线,对于纯氚气体,氚压测量范围为1 Pa~10 kPa（氚活度浓度为10¹²~10¹⁵ Bq/m³）时,计数率（C）与氚压（p）的标定曲线为C=5.01×10⁴（1-e^-4.55×10-5p）,其指数拟合相关系数为1.000 00。对于氚体积分数为1%的氚-氦混合气体,氚分压测量范围为1~100 Pa（氚活度浓度为10¹¹~10¹⁴ Bq/m³）时,计数率与氚分压的标定曲线为C=5.24×10²(1-e^-4.69×10-3p),其指数拟合相关系数为0.998 60。对于氚体积分数为1%的氚 氢混合气体,氚分压测量范围为1~100 Pa（10¹¹~10¹⁴ Bq/m³）时,计数率与氚分压的标定曲线为C=5.18×10²(1-e^-4.61×10-3p),其指数拟合相关系数为0.999 53。利用以上标定曲线,对任意氚分压的含氚混合气体进行验证测量,结果表明,该方法测量精度较高、响应速度快、测量稳定性好,在氚测量技术中是一种很有前景的方法。     

氦中痕量H2、D2组分的高精度气相色谱分析

为满足聚变堆氘氚燃料循环工艺气体中痕量氢同位素组分的特殊检测分析要求,需建立快速、高精度的在线分析方法。针对氦中痕量H₂、D₂组分,本工作以高纯氦为载气,在液氮温度下,使用自制改性Al₂O₃毛细管柱进行分离,放电氦离子化检测器进行检测。结果显示,氢氘组分的检测限不高于1×10^-8,保留时间不高于180 s,氢氘组分色谱峰峰面积响应值的相对标准偏差不大于1.0%,分离度大于1.0。本方法具有分析灵敏、快速的优点,为聚变堆包层在氘氚燃料注入系统和氢同位素分离系统中微量氚的安全分析与精确计量提供了一种有效的测量技术。     

RH热弯管布置的分析比较

对RH热弯管装置的结构和功能进行了描述,并对热弯管装置常见的3种布置形式进行了分析和比较,以期为今后RH工艺布置和设备选型提供参考和经验,确保RH工艺生产安全高效稳定。     

热脱附谱方法的脱附速率灵敏度与四极质谱仪参数关系的实验研究

为了获得热脱附谱（TDS）方法的脱附速率灵敏度与四极质谱仪（QMS）参数的关系,以优化TDS高灵敏度分析的条件和参数,采用一种特制的通导型校准漏孔,基于QMS对氢同位素释放速率的二次离子检测（SEM）模式,研究了QMS仪器参数对TDS氘气脱附速率灵敏度的影响规律。实验结果表明,QMS的参数对TDS的氘气脱附速率灵敏度具有明显的影响,获得了实现TDS高灵敏度分析的QMS参数范围：发射电流1 000~1 400 μA;离子能量（栅极电压）3~3.5 V;电子能量50~70 V;聚焦电压-100~-60 V;分辨率-5~+5。     

LaNi_(4.25)Al_(0.75)吸氕、氘、氚热力学同位素效应

采用自制的全金属氢化物吸放氢实验装置,恒温等容条件下测定LaNi_(4.25)Al_(0.75)材料吸氕、氘、氚单质气体的压力-组成等温线(P-C-T曲线),并根据Van’t Hoff(范特霍夫)方程得到LaNi_(4.25)Al_(0.75)吸氕、氘、氚形成氢化物相的热力学参数焓变ΔH分别为:-44.5、-45.0、-47.1kJ·mol-1,熵变ΔS分别为:-118.0、-121.8、-127.5J·mol~(-1)·K~(-1)。结果表明:LaNi_(4.25)Al_(0.75)材料吸收氕、氘、氚单质气体,在温度较低时,同位素效应不明显;温度高于100℃时,热力学同位素效应显著。相同温度、吸气容量条件下,吸气平衡压力从低到高依次是氕、氘和氚,其反应焓变和熵变从小到大依次是氚、氘和氕。结果表明,LaNiAl合金吸氢的热力学同位素效应依赖于温度的变化。     

氦中痕量杂质气体气相色谱检测分析方法研究

为实现聚变堆氘氚燃料工艺气中痕量杂质气体组分的快速检测分析,需建立特殊的高精度在线气相色谱检测分析方法。以高纯氦作为载气,在不同的色谱柱温度和载气流速控制下,通过分子筛毛细管柱和PLOT-Q柱进行分离,采用放电氦离子化检测器（DID）进行检测,对氦中含量为1、10以及100 ppm的杂质标准气体进行检测分析。结果表明：在柱温为40 ℃、流速为15～20 mL/min实验条件下,分子筛柱在160 s内能够实现H₂、O₂、N₂、CH₄和CO全部分离,且柱效较高,响应值的重复性较好,H₂和O₂之间的分离度高于1.5,实现了完全分离;在柱温为40 ℃、流速为20 mL/min时,PLOT-Q柱分离CO₂组分效果最佳。     

LaNiAl材料储氚老化氚踵特性

采用研制的全金属吸放氚系统,恒温等容条件下,针对LaNiAl系列储氚材料,测定了储氚老化300、1 000、1 200d左右吸放氚等温解吸曲线(PCT特性曲线)、氚踵特性,并开展了氚踵的氢排代回收工艺研究。测试结果表明:随着老化时间的延长,LaNiAl材料均表现出明显的氚老化特性:吸放氚PCT特效曲线改变,坪台压降低,坪斜增大,可逆吸放氚容量减少,氚踵逐渐形成并升高。建立了氚踵数学模型,并与美国氚老化测试结果进行了对比。氢氚排代置换实验研究结果表明:经过10次氢排代置换氚,材料中残余氚量从氚金属原子比(T/M)=0.128 27降低到0.000 02,几乎可全部回收合金中氚。