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目的 基于分子印迹特异性净化及同位素稀释-气相色谱-串联质谱法建立同时检测肉制品中16种欧盟优控多环芳烃的分析方法。方法 样品中加入氘代同位素内标,经正己烷-二氯甲烷(7:3, V:V)混合溶液提取,特异性分子印迹柱净化,采用DB-EUPAH色谱柱分离,在多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下采集,内标法定量。结果 为降低基质效应,采用基质匹配标准曲线的定量方法。在0.2~200.0 ng/mL范围内,16种欧盟优控多环芳烃均有良好的线性关系,线性相关系数(r2)均大于0.9990,在1.0、5.0、10.0μg/kg3个浓度水平下进行加标回收实验, 16种欧盟优控多环芳烃的回收率在85.9%~118.3%之间,相对标准偏差(n=6)在0.4%~6.6%之间,方法的检出限为0.03~0.10μg/kg,定量限为0.10~0.30μg/kg。结论 该方法前处理简便高效、灵敏度高、准确度高、抗干扰能力强,可同时实现肉制品中16种欧盟优控多环芳烃的测定。 相似文献
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陈克云 A.L.Epstein F.M.Chen D.C.P.Chen K.H.Lee G.L.Hung J.Y.Hong K.Y.Hong S.Ballard D.Payne M.E.Siegel J.Halls 《核技术》1989,(4)
不同浓度的~(131)I-Lym-2 MoAb与ARH-77和CEM细胞进行结合试验,结果表明:随浓度增大,结合值均升高;实验组裸鼠模型9只获得动力学数据。实验组和对照组注射~(131)I-Lym-2 MoAb后144h解剖,进行生物学分布(%D/g)测定,实验组肿瘤为16.88±12.64,肌肉为0.72±0.56。结果表明,~(131)I-131-Lym-2MoAb对临床B细胞淋巴瘤的放射免疫分析、显像有良好的效果。 相似文献
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掌握不同国家、地区猪肉中农药最大残留限量(Maximum Residue Limits,MRL)要求现状,分析其差异性,以便降低猪肉贸易风险。收集我国和主要贸易国家,联合国粮农组织食品法典委员会(Codex Alimentarius Commission,CAC)、澳大利亚、美国、日本、新西兰、欧盟现行的猪肉农药MRLs标准和技术法规进行对比分析。由于各国饮食习惯、膳食结构不同,我国与主要贸易国家之间存在农药MRL差异,主要表现在:部分农药残留物的定义中所包含的农药转化物、代谢物、反应产物等的不同;农药最大残留限量指标数量和品种的不同,其中我国与欧盟、日本和澳大利亚等国在指标数量上差异较大;相同农药残留限量指标的宽严程度不同,个别指标差异较大。我国应继续加强国际间猪肉农药残留限量标准制定交流,进一步完善我国猪肉农药残留限量标准体系。 相似文献
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建立了婴幼儿配方乳粉中丙烯酰胺的气相色谱-串联质谱的测定方法。样品经水溶解后,用乙酸锌、亚铁氰化钾沉淀蛋白,离心,上清液经溴化衍生后经乙酸乙酯提取,采用气相色谱-串联质谱进行定性定量检测,内标法定量。结果表明,丙烯酰胺浓度为5~500 ng/mL时线性良好(>0.999),在10 ~ 40 μg/kg水平的加标回收率为89.4 %~107.2 %,相对标准偏差为3.3 %~7.1%(n=6),检出限为0.25μg/kg,定量限为0.75μg/kg。该方法线性良好、灵敏度、准确度高,抗干扰能力强,适合婴幼儿配方乳粉中痕量丙烯酰胺的测定。 相似文献
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~(131)Cs心肌浓集实验使用动物332只,包括狗289只和家兔43只。其中,279只狗作为实验性急性心肌梗塞、冠状动脉供血不足,并以野菊花等十三种中草药进行治疗。所有十三种中草药均能使实验模型的病变区明显缩小,且能明显改善病变区的病变程度,其中以野菊花的疗效最佳。 本文结果说明,在心肌损伤和局部供血不足的情况下,则该区域心肌的~(131)Cs含量相应减少。因此心肌对放射性~(131)Cs的摄取不仅与该区域心肌的冠状血液循环有关,且与该区域心肌细胞的状态有关。故放射性核素~(131)Cs的示踪研究是观察实验性急性心肌梗塞、冠状动脉供血不足情况下,某些中草药或其它疗法的疗效的一种敏感、有效和简便的方法之一。 相似文献
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目的 建立疏水性低共熔溶剂-分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定肉及肉制品中9种拟除虫菊酯农药残留的分析方法。方法 样品先经乙腈进行提取,提取液加入微量由DL-薄荷醇与正辛醇(物质的量比为1:3)合成的疏水性低共熔溶剂进行分散液液微萃取。实验对影响萃取效率的因素,如样品提取条件、萃取剂种类及体积、氯化钠浓度等进行了考察。结果 所有目标物在0.002~0.500 μg/mL范围内线性良好,相关系数(r2)为0.9964~0.9990,检出限为0.5~2.0 μg/kg,定量限为2.0~6.0 μg/kg,目标物回收率为72.5%~101.6%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为1.2%~6.0%。结论 该方法环保、准确、灵敏,适用于肉及肉制品中拟除虫菊酯农药的测定。 相似文献
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目的 建立氢氧化钡碱溶液-分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法(gaschromatography-tandem massspectrometry,GC-MS/MS)同时测定肉制品中9种N-亚硝胺类化合物的分析方法。方法 肉制品样品在80℃水浴中经氢氧化钡碱溶液皂化,去除油脂干扰,进一步将N-亚硝胺提取到水溶液中,再加入甲醇(分散剂)和二氯甲烷(萃取剂)进行高效萃取富集,在多反应监测模式下分析,稳定同位素内标法定量。对影响萃取效率的因素进行考察,如样品提取步骤中的皂化条件,无机盐、萃取剂和分散剂的种类及体积等。通过优化色谱、质谱参数和前处理条件,获得最佳检测结果。结果 除了N-亚硝基二甲胺(N-nitrosodimethylamine, NDMA)的线性范围为2.5~50.0 ng,其他8种N-亚硝胺类化合物在1.0~50.0 ng范围内线性关系良好, 9种N-亚硝胺类化合物的相关系数(r2)范围为0.9954~0.9999,方法检出限和定量限分别为0.1~0.2μg/kg和0.2~0.5μg/kg。在火腿、五香鸡肉和牛肉样品中分别进行0.5、5.0μg/kg浓度水平的加标实验,所有... 相似文献
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目的建立火焰光度检测器-气相色谱法检测食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene,ADP)的分析方法。方法含油脂食品经甲醇提取后冷冻过滤、不含油脂食品经正己烷提取后离心,以气相色谱仪-火焰光度检测器为检测手段,外标法定量。结果 ADP在0.005~1.000μg/mL浓度范围内二次曲线线性良好,相关系数为0.9999;ADP在不同基质中的检出限均可达到0.015 mg/kg,定量限达到0.05 mg/kg;在不同基质及不同加标浓度下,平均加标回收率为86.3%~108.7%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为4.50%~6.97%(n=6)。结论该方法前处理操作简便、技术难度低,准确度和灵敏度高,抗干扰能力强,适用于定量准确并快速地测定食品中ADP的含量。 相似文献
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针对含油脂食品、不含油脂食品分别建立了有效的前处理方法,利用气相色谱-质谱技术,建立了一种简便高效、高灵敏度的检测食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的定性定量分析方法。含油脂食品经甲醇提取后冷冻过滤、不含油脂食品经正己烷提取后离心,以气相色谱-质谱为检测手段,外标法定量。研究结果显示,3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩在0.005μg/mL^1μg/mL浓度范围内曲线线性良好,相关系数为0.9999;在不同基质及不同加标浓度下,加标回收率为86.6%~104.6%,相对标准偏差(RSD_S,n=6)为0.9%~1.9%;3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩在不同基质中的检出限均可达到0.01mg/kg,定量限达到0.03mg/kg。该方法前处理操作简便、技术难度低,准确度和灵敏度高,抗干扰能力强,定性定量准确并快速的测定出食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的残留量。 相似文献