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为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
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研究了镦拔工艺、挤压温度以及热处理对β-CEZ钛合金挤压管材显微组织和力学性能的影响,并讨论了热加工工艺与合金组织性能之间的联系规律。结果表明:多次镦拔细化了棒坯的显微组织,且相变点之下挤压获得的β-CEZ钛合金管材具有更好的强塑性匹配。随着固溶温度的升高,β-CEZ钛合金管材的强度增大、塑性降低,尤其断面收缩率下降明显;随着时效温度的升高,管材的强度降低,塑性增大。830℃挤压获得的β-CEZ钛合金管材经800℃×1 h/AC+600℃×8 h/AC热处理后,显微组织为细小均匀的等轴组织,且拉伸强度大于1 250 MPa,延伸率大于15%,强塑性匹配良好。 相似文献
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以上海地区常用小麦品种"杨麦-16"为试验材料,研究秸秆二次粉碎、旋耕、反转、深翻等不同作业模式下对小麦机械化种植的影响。试验结果表明:在小麦机械化条播技术环节中,深翻作业增产效果最好,反转灭茬优于旋耕;秸秆二次粉碎效果并不明显;整体而言,机械条播优于撒播。 相似文献
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全息术是一种三维成像技术,它已经被应用于多种实际场景。随着计算机科学与技术的迅猛发展,计算全息由于其方便和灵活的特性,已经成为一种广泛应用的全息成像方法。本文回顾了我们近期基于超表面的太赫兹计算全息研究进展。其中,作为全息板的超表面展示出了超越传统光学器件的独特性能。首先,利用超表面实现了对于全息板每个像素的相位振幅同时且独立的调控,进而实现了高质量全息成像。这种新的电磁波操控能力也带来了新的全息成像效果,如利用介质超表面实现了全息像沿传播方向上的连续变化。其次,对超表面在不同偏振态下的响应进行设计,分别实现了线偏振态与频率复用、圆偏振态复用、以及基于表面波的偏振复用超表面全息术。此外,本文提出了依赖于温度变化而主动可控的超表面全息术,为今后计算全息术的设计与实现提供了新的方案,也推动了超表面在实际应用方面的发展。 相似文献
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实验采用传统差重法测定近岸海域水质中悬浮物的浓度,一从样品均匀程度、醋酸纤维膜溶解失重、盐度等三个方面讨论影响悬浮物含量测定的误差因素,二为进一步探讨测定结果的置信水平,对实验测定结果进行不确定评定,其扩展不确定度为2.62%。 相似文献
8.
由于受到各种因素的影响,塔形建筑物都有不同程度的倾斜,为提出有效的整治措施,需对其进行倾斜监测。文中针对已倾斜的古塔建筑物制定一套监测方法来测定倾斜角,从而解决了塔形建筑物的倾斜监测难题,为制定古塔的保护措施提供重要理论依据。 相似文献
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