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以介孔分子筛SBA-15为载体,采用固相研磨法掺杂La元素,以SO42-或S2O82-为助催化剂同时掺杂在介孔分子筛中增强SBA-15表面活性中心,制备了La-SO42-/SBA-15和La-S2O82-/SBA-15负载型固体酸催化剂。用X射线衍射、透射电镜、低温N2吸附-脱附、红外光谱、热重分析和NH3-TPD等分析方法对改性材料的结构性能及表面酸性能进行了表征。表征结果显示,制得的La-SO42-/SBA-15和La-S2O82-/SBA-15保持高度有序的二维六方介孔结构。用Hammett指示剂法测得La-SO42-/SBA-15和La-S2O82-/SBA-15表面酸强度(H0)分别为2.77~3.30和0.78~0.99,表明制备的改性材料为固体酸。以改性的SBA-15为催化剂,催化合成乙酸正丁酯,在酸醇物质的量比为1∶1.2、催化剂用量0.375 g(为冰醋酸质量的5%)和反应时间140 min的条件下,采用La-S2O82-/SBA-15和La-SO42-/SBA-15为催化剂,其酯化率分别为97.31%和89.28%。 相似文献
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本文采用无溶剂法将Ce(SO)4)2、(NH4)2S2O4与煅烧的主体材料SBA-15分子筛进行人工研磨混合后焙烧。制备了Ce^4+-S2O8^2--SBA-15催化剂。将催化剂应用于冰乙酸与正丁醇反应合成乙酸正丁酯的酯化反应中,采用正交实验确定较优的工艺条件为:反应时间120min,n冰乙酸:n正丁醇=1:1.2,催化剂用量为0.0375g(相当于冰乙酸质量的5%),在此条件下乙酸正丁酯反应产率在95.13%。实验表明所合成的固体酸催化剂具有良好的催化性能,具有可重复使用性能。 相似文献
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La-SO_4~(2-)改性SBA-15分子筛的制备、表征及催化合成乙酸正丁酯 总被引:6,自引:2,他引:4
用固体研磨法对 SBA-15分子筛进行 La-SO_4~(2-)改性,制备了 La-SO_4~(2-)改性 SBA-15分子筛(La-SO_4~(2-)/SBA-15)催化剂,采用 X 射线衍射、红外光谱和低温 N_2吸附-脱附、热重-差热分析、NH_3-程序升温脱附等方法对 La-SO_4~(2-)/SBA-15催化剂进行了表征。表征结果显示,La 已进入 SBA-15分子筛中,制得的 La-SO_4~(2-)/SBA-15催化剂保持高度有序的二维六方介孔结构。用 Hammett 指示剂法测得 La-SO_4~(2-)/SBA-15催化剂的表面酸强度(H_0)为2.77相似文献
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