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建立了多维气相/气质联用(MDGC/GCMS)法测定葡萄酒中氨基甲酸乙酯的检测方法。采用硅藻土固相萃取柱对葡萄酒中氨基甲酸乙酯(EC)进行提取净化,利用MDGC/GCMS对葡萄酒中EC进行检测。结果表明,葡萄酒中EC与干扰物均得到很好分离,EC在0~1 000 μg/L范围内线性关系良好(R=0.999 3),检出限(S/N=3)为1.0 μg/L,加标回收率为82.97%~86.82%,相对标准偏差(RSD)为2.29%;方法的精密度和重复性试验RSD分别为2.42%和2.88%。表明该方法准确度高、重复性和精密度良好,适用于葡萄酒中的氨基甲酸乙酯的检测。 相似文献
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通过对样品前处理条件及仪器分析条件的优化,建立了石墨炉原子吸收光谱法测定硅铁材料中痕量钴的方法。选择合适的灰化和原子化温度,采用平台石墨管测定,无需加基体改进剂就可以得到较好的分析结果和精密度,并简化了样品的前处理方法。使用硝酸和氢氟酸消解样品,使硅生成氟化硅蒸发掉,消除了基体的干扰,也避免了使用高氯酸作为消解试剂所引起空白值高及对石墨管寿命的影响。方法检出限为0.29ng/mL,测定钴的线性范围为0~40ng/mL。本方法在无基体改进剂的条件下采用标准加入法进行痕量钴的测定,结果与认定值相符,相对标准偏差为2.2%~6.5%。 相似文献
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采用ICP AES法对Hf 2 63.871nm ,2 64.14 1nm ,2 77.3 3 6nm ,2 82.0 2 2nm等灵敏谱线的分析性能进行研究 ,对高温合金中基体及合金元素的干扰情况进行考察 ,选用 2 82. 0 2 2nm作为分析线 ,并测定了Ti对Hf的干扰校正系数 ,确定了采用基体匹配法和干扰系数校正法对高温合金中痕量铪进行直接测定。方法的实际测定下限为 0.0 0 0 5 % ,测定精度RSD≤2.0 %。 相似文献
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通过对复合直径套管补贴工艺过程分析及其工艺技术的可行性分析,结合现场实例应用,探索出一种能够处理上小下大的组合直径套管的技术来处理破漏段套管,使其达到补贴要求。 相似文献
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金属锑及三氧化二锑样品经酸消解后,未经基体分离直接以高分辨率顺序扫描型电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定其中杂质元素,发现只要控制好消解温度,铜、镉、铅、砷、铬、硒、锡、汞、铋等多种杂质元素都可以进行同时检测,简化了实验步骤。本文对样品的消解方法、溶液的酸度选择、光谱和基体干扰进行了试验,在优化仪器的工作条件下,通过基体匹配,有效地消除了基体干扰的影响。方法简便、快速,可满足工业分析要求,方法检出限均小于0.02μg/mL,回收率在96.0%~106.4%范围内,相对标准偏差<3%(n=6),测定结果同认定值相符合。 相似文献
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目的建立固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC-MS)快速测定香米香味特征化合物2-乙酰基吡咯啉的方法,以用于鉴别香米的真伪。方法香米样品经粉碎后,加入内标物2,4,6-三甲基吡啶,密封,在80℃炉温箱中经固相微萃取(萃取纤维头为50/30μm DVB/Carboxen/PDMS)提取40 min,提取物经毛细管色谱柱分离,全扫描监测气质联用法测定香米香味特征物质。结果该方法在短时间内可以分析香米特征物质2-乙酰基吡咯啉,且检出限和重复性好,方法检出限为0.001 mg/kg,6针峰面积比的相对标准偏差为6.54%。结论该方法处理简单、快速、样本和试剂消耗少,尤其适合香米的快速定性测定及真伪鉴别。 相似文献