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为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
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以上海地区常用小麦品种"杨麦-16"为试验材料,研究秸秆二次粉碎、旋耕、反转、深翻等不同作业模式下对小麦机械化种植的影响。试验结果表明:在小麦机械化条播技术环节中,深翻作业增产效果最好,反转灭茬优于旋耕;秸秆二次粉碎效果并不明显;整体而言,机械条播优于撒播。 相似文献
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正一个艺术家,只有当他拥有了不同于别人的思考时,他的创作才可能具备不可取代的价值和意义。但仅仅这样还不够,他还必须创造性地寻找到不同于以往任何时代的视觉语言去呈现、去践行自己的理念。作品完成了,摆在展厅,打上光,明眼人一看就明白,不需要艺术家再靠语言、文字去反复说明,那是文学,不是视觉艺术。只有当艺术家的思维模式产生了变化,创作才会产生根本的变化。同样的材料在不同的思维模式下,会展示出完全不同的语言魅力。任何拥有悠久历史的文化都同时 相似文献
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实验采用传统差重法测定近岸海域水质中悬浮物的浓度,一从样品均匀程度、醋酸纤维膜溶解失重、盐度等三个方面讨论影响悬浮物含量测定的误差因素,二为进一步探讨测定结果的置信水平,对实验测定结果进行不确定评定,其扩展不确定度为2.62%。 相似文献
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由于受到各种因素的影响,塔形建筑物都有不同程度的倾斜,为提出有效的整治措施,需对其进行倾斜监测。文中针对已倾斜的古塔建筑物制定一套监测方法来测定倾斜角,从而解决了塔形建筑物的倾斜监测难题,为制定古塔的保护措施提供重要理论依据。 相似文献
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